BASF SM02003EE Аналитички метод - Неоргански хемикалии - Волуметриско одредување на содржината на вода во амониум хлорид

BASF е глобален производител на хемикалии, особено во областа на полимери со високи перформанси, мастербеч (концентрирани мешавини од пигменти/адитиви дисперзирани во носачка смола за лесно вградување во пластика) и функционални адитиви за сектори како што се автомобилската индустрија, пакувањето, електрониката и стоките за широка потрошувачка. Мастербечовите обично содржат бои, UV стабилизатори, антистатички агенси, средства за забавување на пламенот или помагала за преработка (на пр., поврзани со антистатички термопластични полиуретани или еластостати за други функционални линии) под брендови кои често се добиваат од поранешни оддели за пигменти или пластика.

BASF SM02003EE е црн, бел или функционален производ од мастер микс (на пр., исполнет со јаглеродно црно, заштитен од УВ зрачење или спроводлив) што се користи за боење или модифицирање на термопластики како што се полиолефини, стирени или инженерски полимери. Тие обично се користат во екструдирање, лиење со инјектирање или производство на филмови за подобрена дисперзија, отпорност на временски услови, спроводливост или други својства.

Стандардот BASF SM02003EE е за одредување на содржината на вода во амониум хлорид по волумен. Според овој стандард,

Компонентата што треба да се избере: Вода.
Матрица: Амониум хлорид
Безбедносни барања: Мора да се следат општите процедури за лабораториска безбедност.
Аналитички метод:
Принцип: Одредување на содржината на вода според Карл Фишер.
Ефективен опсег: Методот е дизајниран за употреба со содржини помеѓу 0,010 и 2,000 g/100 g.
Точност: За типични вредности, максималната грешка е плус/минус 0,005 g/100 g.
Уреди:
Прецизна вага (плус/минус 0,0001 g)
Пипета од 1 мл
Реагенси:
Решение на Карл Фишер
Безводен метанол
Формамид
Стандард за калибрација 5,00 хидранал
Процес:
Определување со титрација - раствор на Карл Фишер: Се титрира приближно 20 ml метанол, се додава 1 ml стандард за калибрација преку пипета и титрацијата продолжува до крајната точка. Просечната потрошувачка се одредува од три титрации.
Определување на содржината на вода во амониум хлорид: Смеса од 20 ml метанол и 20 ml формамид се титрира до крајната точка во затворен апарат. Потоа, се додаваат 2 g од тест примерокот, се раствораат и титрацијата се рестартира и продолжува до крајната точка.
Пресметка:
Пресметување на содржината на вода во амониум хлорид:

Содржина на H2O = (потрошен раствор на Карл Фишер (ml) * Фактор) / Тест-порција g

Резултатот е даден во грамови на 100 грама.

Пресметка на титарот - раствор на Карл Фишер:

Фактор = 0.5 / Просечна потрошувачка

Одредувањето на содржината на вода во амониум хлорид по волумен се однесува на аналитички метод базиран на титрација (волуметриски) што се користи за мерење на влагата (водата) присутна во примерокот од амониум хлорид.

Амониум хлоридот е хигроскопска сол, што значи дека лесно ја апсорбира влагата од воздухот. При контрола на квалитетот (фармацевтски, ѓубрива или индустриски амониум хлорид), содржината на вода често е ограничена (обично максимум 1 процент во спецификациите), па затоа прецизното одредување е од клучно значење.

Златниот стандарден метод за одредување на содржината на вода во многу цврсти материи, почнувајќи од траги до умерени количини, е Карл Фишеровата титрација (обично волуметриска Карл Фишерова за високи нивоа на вода, кулометриска за многу ниски нивоа). Ова е волуметриска редокс титрација во која водата реагира на контролиран начин со јод (во присуство на сулфур диоксид, реагенси базирани на пиридин/метанол/имидазол).

Примерокот од амониум хлорид се раствора во соодветен безводен растворувач (обично метанол или мешавина од метанол-формамид, бидејќи амониум хлоридот е многу растворлив во вода, но за анализата на Карл Фишер мора да се избегне интерференција со слободна вода).

Растворениот примерок потоа се титрира со стандардизиран Карл Фишеров реагенс до крајната точка (обично се детектира потенциометриски или со промена на бојата со некој индикатор).

Ова вклучува мерење на волуменот на потрошениот титрант (реагенс на Карл Фишер) и пресметување на содржината на вода од познатиот воден еквивалент на реагенсот.

Постојат и алтернативни (поретки) пристапи. На пример, некои постари или специјализирани фармакопејски/индустриски методи може да користат индиректни волуметриски процедури, но титрацијата на Карл Фишер е најстандардниот референтен волуметриски метод за вода во амониум хлорид и слични хигроскопски неоргански соли.

Накратко, тоа е методот на волуметриска титрација на Карл Фишер кој се применува за мерење на тоа колку вода е врзана/адсорбирана во примерок од амониум хлорид.

Одредувањето на содржината на вода во амониум хлоридот по волумен (обично преку Карл Фишеровата титрација) е неопходно бидејќи стандардните алтернативни методи, како што е губењето на водата при сушење (загревање на примерокот во рерна и мерење на губењето на масата), не се доволно точни или специфични за ова соединение.

Главните причини зошто волуметриската титрација по Карл Фишер е претпочитана/неопходна се следниве:

Специфичност само за вода: Губењето при сушење го мери вкупниот губиток на испарливи материи, а не само на вода. Амониум хлоридот може делумно да се распадне или сублимира (особено над 100-150 степени), ослободувајќи гасови од амонијак и водород хлорид. Ова води до преценување на содржината на вода, бидејќи губитокот на маса ги вклучува овие производи на распаѓање, како и влагата. Спротивно на тоа, титрацијата на Карл Фишер се потпира исклучиво на хемиска реакција која троши вода (редокс реакција што вклучува јод, сулфур диоксид и вода), што ја прави високо селективна и незасегната од други испарливи супстанции или распаѓање.
Хигроскопска природа и ниски/контролирани граници на влажност: Амониум хлоридот е многу хигроскопски (лесно ја апсорбира атмосферската влага). Во фармацевтските, реагенсските или индустриските спецификации, содржината на вода често е строго ограничена за да се обезбеди стабилност, да се спречи агломерација или да се избегне мешање во последователните реакции. Карл Фишер обезбедува висока прецизност и точност потребна за траги до умерени нивоа на вода каде што загубата на вода при сушење може да биде несигурна или нечувствителна поради овие проблеми.
Врзана или адсорбирана вода: Малку вода во амониум хлоридот може да биде присутна како површинска влага наместо како цврсто адсорбирана или слободна вода. Реагенсите на Карл Фишер (обично базирани на метанол) ја раствораат солта и ефикасно ја отстрануваат/ослободуваат оваа вода, со што ја завршуваат реакцијата, додека сушењето во печка може да не ја отстрани целосно целата врзана вода без ризик од деградација.

Со години, нашата организација, со својот компетентен и искусен тим, ги разбира потребите на своите клиенти, обезбедувајќи им напредни услуги за тестирање што им се потребни и помагајќи им во воспоставувањето, имплементацијата и подобрувањето на системите за управување. Во оваа рамка, ние исто така нудиме услуги за тестирање во согласност со стандардот BASF SM02003EE.