La norma "ASTM C1326 Método de Ensayo Estándar para la Dureza por Indentación Knoop de Cerámicas Avanzadas", desarrollada por la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM), describe un método de ensayo para determinar la dureza por indentación Knoop de cerámicas avanzadas. En este método, se presiona un penetrador de diamante piramidal, puntiagudo y de base rómbica, con la forma prescrita, contra la superficie de la cerámica con una fuerza predeterminada para crear una indentación permanente relativamente pequeña. La proyección superficial de la diagonal mayor de la indentación permanente se mide con un microscopio óptico. La longitud de la diagonal mayor y la fuerza aplicada se utilizan para calcular la dureza Knoop, que representa la resistencia del material a la penetración del penetrador Knoop.
En cerámicas avanzadas, se utiliza la dureza de indentación Knoop para crear indentaciones. La proyección superficial de la diagonal larga se mide con microscopios ópticos. La dureza de indentación Knoop es una de las muchas propiedades utilizadas para caracterizar la cerámica avanzada. Se ha intentado relacionar la dureza de indentación Knoop con otras escalas de dureza, pero no existen métodos generalmente aceptados. Estas conversiones tienen un alcance limitado y deben utilizarse con precaución, excepto en casos especiales donde las pruebas comparativas proporcionen una base fiable para la conversión.
Para cerámicas avanzadas, generalmente se prefiere el indentador Knoop al indentador Vickers, ya que su diagonal es 2,8 veces mayor que la diagonal Vickers para la misma fuerza, lo que reduce considerablemente el problema del agrietamiento. Por otro lado, la punta larga y delgada del indentador Knoop es más difícil de distinguir con precisión, especialmente en materiales de bajo contraste. Las fuerzas de indentación seleccionadas en este método de ensayo están diseñadas para producir indentaciones lo suficientemente grandes como para ser utilizadas con equipos de microdureza convencionales, pero lo suficientemente grandes como para no causar agrietamiento.
Las indentaciones Knoop son menos profundas que las indentaciones Vickers realizadas con la misma resistencia. Estas indentaciones pueden ser útiles para evaluar la dureza del recubrimiento.
La dureza Knoop se calcula dividiendo la fuerza aplicada entre el área proyectada sobre la superficie de la muestra. Se asume que la recuperación elástica de la diagonal estrecha es insignificante. Los penetradores Vickers también se utilizan para medir la dureza, pero esta se calcula a partir de la relación entre la fuerza aplicada y el área de contacto de las cuatro caras del penetrador no deformado.
Una caracterización completa de la dureza implica mediciones en un amplio rango de fuerzas de indentación. La dureza Knoop de la cerámica generalmente disminuye al aumentar el tamaño o la fuerza de indentación, como se ilustra en la figura proporcionada en la norma. Esta tendencia se conoce como efecto del tamaño de la indentación. La dureza se aproxima a una dureza constante de meseta con tamaños de indentación o fuerzas (cargas) suficientemente grandes. Las fuerzas de ensayo necesarias para lograr una dureza constante varían según la cerámica. Las fuerzas de ensayo especificadas en esta norma deben ser lo suficientemente grandes como para que la dureza se acerque o supere la meseta, pero no tan grandes como para causar un agrietamiento excesivo. Se recomienda una caracterización completa del efecto del tamaño de la indentación, pero queda fuera del alcance de este método de ensayo, que mide la dureza con una única fuerza especificada.
El método de prueba para la dureza de indentación Knoop de cerámicas avanzadas determina la dureza de indentación Knoop de cerámicas avanzadas, incluidos materiales como óxido de aluminio, circonio y carburo de silicio, bajo cargas bajas que generalmente varían de 10 a 1000 gramos-fuerza (gf).
El comprobador de microdureza Knoop utilizado en estas pruebas incluye:
Las probetas deben ser lisas, planas y muy pulidas para minimizar los efectos de la rugosidad superficial. Además, deben ser lo suficientemente gruesas y rígidas para evitar deformaciones durante la prueba.
Al inicio del ensayo, la superficie de la muestra debe estar limpia y pulida suavemente (normalmente con pasta de diamante de 1 µm o más fina). La muestra se coloca firmemente sobre la mesa. Se selecciona la carga de ensayo adecuada para la indentación (normalmente 100 gf o 500 gf para cerámica). La carga se aplica durante un tiempo de permanencia estándar, normalmente 15 segundos. La indentación se introduce en la muestra con la carga y el tiempo de permanencia seleccionados. La indentación se retira con cuidado para evitar grietas. La diagonal mayor de la indentación se mide al microscopio (la diagonal menor se ignora en el Knoop). Se realizan al menos cinco mediciones por muestra para garantizar la repetibilidad. Los cálculos se realizan utilizando la fórmula indicada en la norma.
Los informes incluyen la carga de prueba y el tiempo de permanencia, el número de muescas y el valor promedio de dureza Knoop, la desviación estándar o rango, el tipo de muesca y la información de calibración, y cualquier defecto, grieta o anomalía visible en la superficie.
La dureza Knoop es anisotrópica; la orientación de la estructura cristalina puede afectar los resultados. Evite colocar las muescas demasiado cerca de los bordes o demasiado juntas. Las cerámicas frágiles pueden presentar grietas, por lo que las indentaciones de las grietas no deben incluirse en los promedios.
El método Knoop se prefiere para cerámicas avanzadas por las siguientes razones:
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