Este método se basa en la valoración del ion manganeso con el ion permanganato en una solución neutra de pirofosfato, el manganeso (II) se oxida, el ion permanganato se reduce y se convierte en un complejo de pirofosfato en el estado +3 (la relación estequiométrica de Mn2 a MnO4 es 4: 1).
El proceso de prueba incluye estos pasos:
Toda la cristalería volumétrica debe ser Clase A de acuerdo con las normas ISO 648 e ISO 1042. El equipo utilizado en las pruebas además del equipo de laboratorio ordinario incluye:
El muestreo de minerales de manganeso debe cumplir con la norma ISO 4296-1. La preparación de las muestras debe realizarse de acuerdo con la norma ISO 4296-2.
Durante el procedimiento, se pesan aproximadamente 0,50 gramos de la muestra con una precisión de 1 g. A continuación, se realiza una prueba en blanco simultáneamente con la etapa final. El contenido de humedad higroscópica se determina de acuerdo con la norma ISO 310, al mismo tiempo que se toma la muestra para determinar el contenido de manganeso.
La probeta se coloca en un vaso de precipitados de fluoroplástico o politetrafluoroetileno de 250 ml o 300 ml, se humedece con unas gotas de agua, se añaden 10 ml de ácido clorhídrico y 2 ml de ácido nítrico, se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se calienta y enfriado hasta que dejen de escapar vapores nitrogenados. Agregue 5 ml de ácido perclórico y caliente suavemente, luego vigorosamente para separar el mineral. Se enfría la solución, se enjuaga el vidrio de reloj y se transfiere el lavado al vaso de precipitados. Añadir 5 ml de ácido fluorhídrico y evaporar hasta que aparezcan densos vapores blancos de ácido perclórico. Se enfría la solución, se añaden 10 ml de ácido clorhídrico y se calienta hasta que las sales se disuelven. El residuo insoluble se filtra a través de un filtro de malla media que contiene una pequeña cantidad de pulpa y se lava de 8 a 10 veces con agua tibia. El volumen del filtro no debe ser superior a 120 ml. Se almacena el filtrado.
El papel de filtro que contiene el residuo se coloca en un crisol de platino, se seca, el papel se carboniza a una temperatura de 600 a 700 grados y finalmente se funde con 900 g de carbonato de sodio a una temperatura de 1000 a 2 grados. Se enfría el crisol que contiene la masa fundida, se coloca en un vaso de precipitados de 250 ml, se añaden 10 ml de ácido clorhídrico y de 30 a 40 ml de agua y se calienta para disolver la masa fundida. Se retira el crisol y se lava el vaso con agua. La solución se enfría y se añade al filtrado.
La solución combinada se transfiere a un matraz volumétrico marcado de 250 ml, se diluye hasta la marca con agua y se mezcla. Se toma una porción de 50,00 ml de la solución y se transfiere a un vaso de precipitados de 150 ml que contiene 400 ml de solución saturada de pirofosfato de sodio con agitación constante. La solución resultante debe ser clara. Si se forma un precipitado, es necesario tomar una pequeña porción o más de una solución saturada de pirofosfato de sodio.
Para la titulación, el pH de la solución se ajusta a 7,0 con ácido clorhídrico o una solución de carbonato de sodio y se titula con una solución de permanganato de potasio utilizando un aparato de titulación potenciométrica hasta que se observa la desviación máxima máxima en el voltímetro.
Entre los numerosos estudios de prueba, medición, análisis y evaluación que brinda a empresas de diversos sectores, nuestra organización también brinda servicios de prueba definidos en la norma "ISO 4298 Minerales y concentrados de manganeso - Determinación del contenido de manganeso - Método potenciométrico", con su personal capacitado y Personal experto y equipos tecnológicos avanzados.
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