La norma "ISO 9924 Caucho y productos de caucho - Determinación de la composición de compuestos vulcanizados y sin vulcanizar mediante termogravimetría", publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), consta de las siguientes subsecciones publicadas bajo el mismo título:
Este método es adecuado para el análisis de compuestos de caucho y cauchos vulcanizados que contienen los siguientes cauchos, ya sea solos o en mezclas:
El método también puede aplicarse al análisis de compuestos que contienen cauchos distintos a los aquí mencionados, siempre que se haya comprobado previamente su aplicabilidad con compuestos o vulcanizantes de composición similar. Otros compuestos se abordan en la norma ISO 9924-2.
En principio, una muestra pesada se calienta bajo una corriente de nitrógeno desde 70 °C hasta 300 °C según un programa preestablecido y se mantiene a 300 °C durante 10 minutos. La pérdida de masa indica, aproximadamente, el contenido total de materia orgánica no cauchú volátil a 300 °C. En general, este valor no es equivalente al del extracto de solvente.
A continuación, la temperatura del horno se eleva a 550 grados bajo una corriente de nitrógeno y se mantiene a esa temperatura durante 15 minutos. La materia orgánica no destilada y los polímeros se eliminan por destilación a 300 grados, y la pérdida de masa entre 70 y 550 grados representa el contenido total de materia orgánica.
La temperatura del horno se reduce a 300 grados bajo una corriente de nitrógeno; luego, el gas se cambia de nitrógeno a aire, oxígeno o una mezcla de ambos. A continuación, la temperatura del horno se eleva a 650 grados y se mantiene a esta temperatura durante 15 minutos o hasta que no se observe pérdida de masa. El negro de humo se quema, y la pérdida de masa en la atmósfera oxidante a 650 grados representa el contenido de negro de humo. A 850 grados, si hay grafito presente, se asegura un flujo de gas equilibrado durante toda la transición para evitar efectos de flotabilidad.
La masa de residuo a 650 grados representa ceniza (a 850 grados si hay grafito presente).
Este método es adecuado para el análisis de compuestos de caucho y vulcanizados que contienen polímeros y copolímeros de hidrocarburos con grupos polares que forman residuos carbonosos durante la pirólisis, tal como se especifica en la norma ISO 9924-1:
En principio, una muestra pesada se calienta bajo una corriente de nitrógeno desde 40 °C hasta 600 °C según un programa preestablecido hasta que toda la materia orgánica se piroliza. Si hay copolímeros de nitrilo-butadieno presentes, una pequeña porción del polímero se pirolizará, formando un residuo carbonáceo, el cual debe identificarse para obtener el contenido orgánico total correcto.
Para ello, la temperatura del horno se reduce a 400 grados bajo una corriente de nitrógeno y se mantiene a esa temperatura durante 5 minutos. A continuación, se cambia la corriente de nitrógeno por aire u oxígeno, y la temperatura del horno se eleva lentamente hasta 800 grados. Durante este calentamiento en atmósfera oxidante, se producen dos pérdidas de masa diferentes debido a la combustión. La primera se debe a la combustión del residuo carbonáceo, cuya cantidad se determina y se suma a la pérdida previamente determinada a 600 grados en nitrógeno para obtener el valor correcto del contenido orgánico total. La segunda se debe a la combustión normal del negro de humo.
El contenido total de caucho se calcula restando el valor del extracto de solvente, determinado según la norma ISO 1407, del contenido orgánico total, siempre que todos los componentes distintos del caucho sean extraíbles.
A 800 grados, la masa del residuo representa ceniza.
Este método es aplicable a cauchos crudos o compuestos, cauchos vulcanizados y no vulcanizados, después de una preextracción.
Este método se aplica a cauchos con soporte de hidrocarburos, utilizados solos o en mezclas. En el caso de las mezclas, el contenido de polímero corresponde al total del caucho y, por lo general, no es posible identificar los polímeros individuales.
Este método es aplicable a cauchos halogenados con soporte de hidrocarburos o cauchos que contienen nitrógeno y sus mezclas. Sin embargo, estos cauchos suelen generar residuos carbonosos que dificultan el análisis. La aplicación de un procedimiento adecuado minimiza estos obstáculos.
Este método también es aplicable a cauchos con una estructura principal de polisiloxano y a cauchos no mencionados anteriormente.
En principio, una muestra pesada se calienta en una atmósfera conocida según un programa predeterminado. Primero, se produce la pirólisis en una atmósfera inerte (nitrógeno), seguida de la combustión en una atmósfera oxidante. Las reacciones que suelen provocar cambios de masa son descomposiciones, oxidaciones o reacciones que vaporizan un componente. La pérdida de masa en función de la temperatura proporciona un termograma cuantitativamente útil que indica las propiedades características del material.
En resumen, la norma ISO 9924 es un estándar internacional que define un método de análisis termogravimétrico (TGA) para determinar la composición del caucho vulcanizado (vulcanizados) y de los compuestos de caucho sin vulcanizar. Mide los componentes básicos mediante el control del calentamiento y la pérdida de masa.
Los compuestos de caucho son mezclas complejas y, en la mayoría de los casos, especialmente después de la vulcanización, su fórmula exacta no se puede conocer con certeza visualmente ni mediante simples pruebas químicas.
Esta norma existe por varias razones prácticas fundamentales:
Por consiguiente, la industria del caucho necesita un método rápido, reproducible y aceptado internacionalmente para medir los componentes más importantes del caucho vulcanizado y sin vulcanizar, en particular el contenido de negro de humo y polímeros, para garantizar la calidad, analizar fallos y practicar un comercio justo. La norma ISO 9924 resulta fundamental en este sentido.
Durante muchos años, nuestra organización, con su personal competente y experimentado, ha comprendido las necesidades de sus clientes, brindándoles los servicios de pruebas avanzadas que requieren y asistiéndolos en el establecimiento, implementación y mejora de sistemas de gestión. En este marco, también ofrecemos servicios de pruebas que cumplen con la norma ISO 9924.
Para obtener una cita, obtener información más detallada o solicitar una evaluación, puede solicitarnos que completemos nuestro formulario y lo contactemos.
