Plásticos ISO 3146: determinación del comportamiento de fusión (temperatura de fusión o rango de fusión) de polímeros semicristalinos utilizando métodos de microscopio polarizado y tubo capilar

La norma ISO 3146 Plásticos - Determinación del comportamiento de fusión (temperatura de fusión o intervalo de fusión) de polímeros semicristalinos mediante métodos de tubo capilar y microscopía polarizada, publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) , describe dos métodos de ensayo para evaluar el comportamiento de fusión de polímeros semicristalinos:

• Método A Tubo capilar: Este método se basa en cambios en la forma del polímero. Aplicable a todos los polímeros y compuestos semicristalinos. Este método también parece útil para evaluar el ablandamiento de sólidos no cristalinos.
• Método B Microscopía polarizada: Este método se basa en cambios en las propiedades ópticas del polímero. Se puede aplicar a polímeros que contienen una fase cristalina birrefringente. Sin embargo, no se considera adecuado para compuestos plásticos que contengan pigmentos u otros aditivos que puedan interferir con la birrefringencia de la fase cristalina polimérica. Otro método aplicable a polímeros semicristalinos se describe en la norma “ISO 11357-3 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 3: Determinación de la temperatura y entalpía de fusión y cristalización”.

A los efectos de esta norma, se aplican los términos y definiciones dados en la Norma ISO 472. Además, el rango de fusión se refiere al rango de temperatura en el que los polímeros cristalinos o semicristalinos pierden sus propiedades cristalinas o la forma de sus partículas cuando se calientan. Las temperaturas de fusión determinadas en los métodos A y B están incluidas en esta norma.

Método A En el método de prueba del tubo capilar, en principio, una muestra de prueba se calienta a una velocidad controlada y la temperatura de la muestra se mide en el primer cambio visible de forma y en el momento en que desaparecen los últimos restos de la fase cristalina. Mientras que la primera temperatura se toma como la temperatura de fusión de la muestra, el intervalo entre las dos temperaturas define el rango de fusión. Este método se puede utilizar para materiales no cristalinos cuando así lo requieran las especificaciones pertinentes o por acuerdo entre las partes involucradas.

El equipo utilizado en estas pruebas incluye:

• Dispositivo de fusión. Este equipo consta de los siguientes elementos:
  • Bloque metálico cilíndrico cuya parte superior es hueca y forma una cámara.
  • Tapón metálico con dos o más orificios que permiten el montaje de un termómetro y uno o más tubos capilares en el bloque metálico.
  • Sistema de calefacción para bloque metálico equipado con un controlador de temperatura adecuado.
  • Cuatro ventanas de vidrio resistentes al calor ubicadas en diagonal y en ángulo recto entre sí en las paredes laterales de la cámara. Se coloca una lente frente a una de estas ventanas para observar el tubo capilar. Las otras tres ventanas se utilizan para iluminar el interior del recinto mediante lámparas.

Mientras tanto, se pueden utilizar otros tipos adecuados de dispositivos de fusión, siempre que den los mismos resultados.

• Tubo capilar de vidrio resistente al calor, cerrado por un extremo. El diámetro exterior máximo debería ser preferentemente de 1,8 mm.
• Termómetro calibrado graduado en divisiones de 0,1 grados. El bulbo del termómetro debe colocarse de modo que no se obstaculice la distribución del calor en el aparato. Además, se pueden utilizar otros dispositivos de medición de temperatura adecuados.

Esencialmente, las muestras de prueba utilizadas deben ser representativas del material que se va a probar. Preferiblemente se debe utilizar polvo con un tamaño de partícula de hasta 100 µm o trozos de película cortada con un espesor de 10 µm a 20 µm. Los ensayos de comparación deberían realizarse con muestras de tamaño de partícula igual o similar o, en el caso de capas o películas, con muestras de espesor similar. A menos que se especifique o acuerde lo contrario entre las partes involucradas, la muestra de prueba debe acondicionarse antes de la medición en un ambiente de 291 grados más/menos 3 grados de temperatura y 23 por ciento más/menos 2 por ciento de humedad relativa durante 50 horas de acuerdo con la norma ISO 5. .

Mientras tanto, el termómetro debe calibrarse periódicamente con productos químicos certificados o de grado reactivo dentro del rango de temperatura utilizado para las pruebas. Los productos químicos recomendados para fines de calibración se incluyen en la tabla proporcionada en el estándar.

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