ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinación del índice de viscosidad

ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinación del índice de viscosidad

La norma “ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinación del índice de viscosidad” publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método utilizado para determinar el índice de viscosidad de soluciones diluidas de poliamidas en disolventes específicos. Este método es aplicable a las poliamidas designadas PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 y PA MXD6, tal como se define en la norma “ISO 6-66 Plásticos - Materiales de moldeo y extrusión de poliamida (PA) - Parte 6: Sistema de designación y base de especificaciones”, y a copoliamidas, compuestos de poliamida y otras poliamidas disueltas en uno de los disolventes especificados bajo las condiciones especificadas.

ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinación del índice de viscosidad

Este método no se aplica a poliamidas producidas por polimerización aniónica de lactamas o producidas con agentes de reticulación. Normalmente, dichas poliamidas son insolubles en los disolventes mencionados. El número de viscosidad se determina de acuerdo con el procedimiento general especificado en la norma “ISO 1628-1 Plásticos - Determinación de la viscosidad de polímeros en solución diluida utilizando viscosímetros capilares - Parte 1: Principios generales”, teniendo en cuenta las condiciones especiales especificadas en este documento.

Para los fines de esta norma, además de los términos y definiciones dados en la norma ISO 1628-1, el número de viscosidad, valor del polímero, se calcula mediante la fórmula dada en la norma para tiempos de flujo lo suficientemente largos como para que no sea necesario aplicar ninguna corrección de energía cinética. La fórmula es válida para viscosímetros tipo Ubbelohde de nivel suspendido que cumplen con los requisitos de la norma ISO 3105. El viscosímetro tipo Ubbelohde o viscosímetro de nivel colgante es un instrumento de medición que utiliza un método capilar para medir la viscosidad. Para un viscosímetro particular utilizado, y cuando las densidades del solvente y la solución son esencialmente iguales, la relación de viscosidad está dada por la relación entre el tiempo de flujo y la concentración de la solución. Como se especifica en la norma ISO 3105, se debe aplicar una corrección cinética en caso de tiempos de flujo inferiores a 1 segundos y 2 segundos para los viscosímetros Ubbelohde tipo 200 y tipo 60 respectivamente. El tiempo de flujo de un líquido está relacionado con su viscosidad mediante la fórmula dada en la norma.

En principio, los tiempos de flujo de una solución de un disolvente y una poliamida a una concentración de 0,005 g/ml en el disolvente se miden a una temperatura de 25 grados, se utiliza el mismo viscosímetro para ambas mediciones. El número de viscosidad se calcula a partir de estas mediciones y la concentración conocida de la solución.

En las pruebas se deben utilizar únicamente reactivos de reconocida calidad analítica y únicamente agua destilada o agua de pureza equivalente.

El principal equipo utilizado en las pruebas incluye:

  • Cabina de secado al vacío con presión inferior a 100 kPa.
  • Balanza con precisión de 0,1 mg.
  • Matraz aforado de 50 ml o 100 ml de capacidad, conforme a los requisitos de la norma ISO 1042, provisto de tapón de vidrio esmerilado.
  • Frasco de pesaje de 100 ml (provisto de tapón de vidrio esmerilado).
  • Pipeta de 0,2 ml (puede leer hasta 0,01 ml).
  • Agitador o agitador magnético.
  • Filtro de vidrio sinterizado con un tamaño de poro de 40 μm a 100 μm (clase P 100) o un tamiz de acero inoxidable con una apertura de aproximadamente 0,075 mm2.
  • Viscosímetro tipo Ubbelohde con nivel colgante, conforme a los requisitos de la norma ISO 3105. Las dimensiones básicas del viscosímetro se muestran en la figura que figura en la norma. Para utilizar con solución de ácido fórmico, el diámetro interior del capilar debe ser de 0,58 mm más/menos 2 por ciento. Para utilizar con solución de ácido sulfúrico o m-cresol, el diámetro interior del capilar debe ser de 1,03 mm más/menos 2 por ciento. Se pueden utilizar otros tipos de viscosímetros enumerados en la norma ISO 3105, siempre que se demuestre que son equivalentes a los resultados de los viscosímetros Ubbelohde especificados anteriormente. En caso de desacuerdo se deberá utilizar el viscosímetro recomendado. Al seleccionar otros tipos de viscosímetros, se debe seguir la norma ISO 1628-1. En esta norma se recomiendan los viscosímetros Ubbelohde según la norma ISO 3105.
  • El termómetro, un termómetro de vidrio líquido de inmersión total, lee con una precisión de 0,05 grados dentro del rango a utilizar y se encuentra en un estado de calibración conocido. Se podrán utilizar otros dispositivos termométricos de sensibilidad al menos igual.
  • Baño termostático que puede mantenerse y controlarse a 25,00 grados más/menos 0,05 grados.
  • Un dispositivo de cronometraje con una precisión de hasta 0,1 segundos, como un cronómetro.
  • Centrífugo.

Al preparar muestras de prueba, las muestras de prueba de poliamida para determinar el número de viscosidad deben ser solubles en los solventes especificados, excluyendo cualquier aditivo presente como refuerzos o cargas. La muestra debe contener menos del 0,28 por ciento de humedad. Si contiene más de 0,28 por ciento de humedad, la muestra debe secarse. Por lo general, un secado de 70 a 4 horas a 6 grados al vacío es suficiente. El tiempo de disolución de algunas muestras puede ser demasiado largo para un control de producción adecuado. En estos casos, el material puede molerse para reducir el tiempo de disolución, siempre que se demuestre que los resultados son equivalentes.

Para las muestras que contienen menos del 98 por ciento de poliamida en masa, es decir, muestras que contienen más del 2 por ciento de aditivo, la cantidad de aditivo debe determinarse mediante un método especialmente desarrollado o tomarse de la receta. El método de determinación deberá constar en el informe.

El contenido de agua de la muestra debe determinarse de acuerdo con la norma ISO 15512 y el contenido de cenizas debe determinarse de acuerdo con la norma ISO 3451-4.

La cantidad correcta de muestra de poliamida a pesar se calcula utilizando la fórmula indicada en la norma.

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