ISO 15512 Plásticos - Determinación del contenido de agua

La norma ISO 15512, "Plásticos - Determinación del contenido de agua", publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), describe métodos para determinar el contenido de agua de los plásticos en forma de polvo, gránulos y productos terminados. Estos métodos no evalúan la absorción de agua (cinética y de equilibrio) de los plásticos, medida según la norma ISO 62.

El método A es adecuado para determinar el contenido de agua hasta un 0,1 % con una precisión del 0,1 %. Los métodos B y C son adecuados para determinar el contenido de agua hasta un 0,01 % con una precisión del 0,01 %. El método D es adecuado para determinar el contenido de agua hasta un 0,01 % con una precisión del 0,01 %. El método E es adecuado para determinar el contenido de agua hasta un 0,001 % con una precisión del 0,001 %. Las precisiones indicadas son límites de detección que dependen de la masa máxima posible de la muestra. El contenido de agua se expresa como porcentaje de agua en masa.

El método D es adecuado para poliamida (PA), policarbonato (PC), polipropileno (PP), polietileno (PE), resina epoxi, tereftalato de polietileno (PET), poliéster, politetrafluoroetileno (PTFE), cloruro de polivinilo (PVC), polilactida (PLA) y poliamidimida (PAI). No se recomienda, especialmente para muestras que puedan liberar amoníaco. Los métodos A, B, C y E son generalmente adecuados para todo tipo de plásticos y niveles de humedad.

El contenido de agua es un parámetro importante para el procesamiento de materiales y se espera que se mantenga por debajo del nivel especificado en la norma correspondiente del material.

En esta norma se definen seis métodos alternativos:

• El método A consiste en un método de extracción con metanol anhidro, seguido de una titulación de Karl Fischer del agua extraída. Este método es apto para todo tipo de plásticos y resulta adecuado para gránulos de dimensiones inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm. También puede utilizarse para materiales prepoliméricos en polvo insolubles en metanol, por ejemplo.
• El método B1 es un método de evaporación que utiliza un horno tubular. El agua de la muestra se evapora y se transfiere a una celda de titulación con aire seco o nitrógeno como gas portador. Posteriormente, el agua recolectada se somete a una determinación coulométrica mediante titulación de Karl Fischer o un sensor de humedad. Puede utilizarse con todo tipo de plásticos y es adecuado para gránulos de dimensiones inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• El método B2 es un método de evaporación que se realiza utilizando un matraz de muestra calentado. El agua de la muestra se evapora y se transfiere a una celda de titulación con aire seco o nitrógeno como gas portador. Posteriormente, el agua recolectada se somete a una titulación de Karl Fischer. Puede utilizarse con todo tipo de plásticos y es adecuado para gránulos de dimensiones inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• El método C es un método manométrico. El contenido de agua se determina a partir del aumento de presión resultante de la evaporación del agua al vacío. Este método no es adecuado para muestras de plástico que contengan compuestos volátiles distintos del agua en cantidades que contribuyan significativamente a la presión de vapor a temperatura ambiente. La presencia de grandes cantidades de compuestos volátiles debe comprobarse periódicamente, por ejemplo, mediante cromatografía de gases. Estas comprobaciones son especialmente necesarias para nuevos tipos o calidades de materiales.
• El método D es un método termocoulométrico que utiliza una celda de pentóxido de difósforo para la detección de agua evaporada. El agua presente en la muestra se evapora y se transporta a la celda del sensor mediante aire seco o nitrógeno como gas portador, tras lo cual se realiza la determinación coulométrica del agua recolectada. Este método no es aplicable a muestras de plástico que contengan compuestos volátiles distintos del agua en cantidades que contribuyan significativamente a la presión de vapor a temperatura ambiente. Esto es especialmente relevante para componentes volátiles que pueden reaccionar con el recubrimiento ácido del sensor de pentóxido de difósforo, como el amoníaco o cualquier tipo de amina. Se debe comprobar periódicamente la presencia de grandes cantidades de compuestos volátiles. Dichas comprobaciones son particularmente necesarias para nuevos tipos o grados de materiales.
• El método E se basa en el hidruro de calcio. El agua de la muestra se evapora mediante la combinación de vacío y calentamiento. El agua evaporada reacciona con el hidruro de calcio para formar hidrógeno molecular e hidróxido de calcio. El hidrógeno provoca un aumento de presión en el vacío proporcional a la cantidad de agua que se evapora. Los componentes volátiles que no reaccionan con el hidruro de calcio se condensan en una trampa de enfriamiento y no afectan la medición.

La comparabilidad entre laboratorios para determinar el contenido de agua en plásticos suele ser baja. Esto se debe principalmente a las diferencias en el embalaje, el procesamiento y el equipo de las muestras. Las muestras deben envasarse, por ejemplo, en recipientes de vidrio especiales o bolsas selladas con barrera impermeable. Preferiblemente, el procesamiento de las muestras debe realizarse en atmósfera de nitrógeno seco o aire. Para aumentar la repetibilidad y la reproducibilidad, se recomienda seguir estrictamente el procedimiento descrito en este documento.

En esta norma no se especifican los parámetros de temperatura para el método de evaporación. Para el método manométrico, se suele utilizar una temperatura de 200 grados. Sin embargo, esta temperatura puede ser demasiado alta para algunos materiales de condensación y podría provocar la formación de agua, por ejemplo, debido a la reacción de condensación.

La temperatura de calentamiento debe optimizarse en función del material que se esté analizando, el equipo utilizado y las condiciones prácticas. Si la temperatura es demasiado baja, la cantidad total de agua presente en el material no se evaporará por completo, mientras que las temperaturas muy altas provocarán la formación de agua debido a reacciones como la descomposición y la condensación.

Esta norma incluye un procedimiento para optimizar la temperatura de calentamiento con el fin de seleccionar la temperatura correcta para la determinación del contenido de agua y mejorar la comparabilidad entre laboratorios.

Incluso pequeñas cantidades de agua en los materiales plásticos pueden causar problemas importantes durante procesos como el moldeo por inyección o la extrusión. El exceso de humedad puede provocar hidrólisis (degradación química), lo que resulta en defectos como burbujas, huecos, marcas de propagación, menor resistencia mecánica, inestabilidad dimensional y deterioro acelerado. El control de la humedad es fundamental para garantizar la calidad en industrias como la automotriz, la del embalaje, la electrónica y la de la construcción.

En resumen, la norma ISO 15512 garantiza resultados consistentes y reproducibles entre laboratorios y fabricantes. Respalda el cumplimiento de las propiedades de los materiales, donde el contenido de agua debe mantenerse por debajo de los umbrales definidos para un procesamiento seguro. Adoptada como norma nacional en muchos países, se utiliza ampliamente para termoplásticos, termoestables, películas y láminas. Esta norma desempeña un papel fundamental en el mantenimiento de la integridad y el rendimiento de los productos plásticos en todo el mundo.

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