DIN 53765 Ensayo de plásticos y elastómeros - Análisis térmico - Método DSC

La norma “DIN 53765 Ensayo de plásticos y elastómeros - Análisis térmico - Método DSC”, publicada por el Instituto Alemán de Normalización (DIN), describe un método para determinar la resistencia a la abrasión de los plásticos mediante un disco abrasivo (o rueda de fricción). Se trata, esencialmente, del ensayo de abrasión Taber.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una de las técnicas de análisis térmico más utilizadas para la caracterización de plásticos (termoplásticos y termoestables) y elastómeros (cauchos y materiales similares). Al someter tanto la muestra como una referencia inerte a un programa de temperatura controlado, se mide la diferencia de flujo de calor entre ellas. Esto revela importantes transiciones y reacciones térmicas que afectan al procesamiento, el rendimiento, el control de calidad y el análisis de fallos del material.

En un experimento de calorimetría diferencial de barrido (DSC),

• Se coloca una pequeña muestra (normalmente de 5 a 20 mg) en un recipiente junto a un recipiente de referencia vacío.
• El dispositivo calienta o enfría a una velocidad constante (normalmente 10 grados/min o 20 grados/min).
• El sensor detecta cualquier evento endotérmico (que absorbe calor, por ejemplo, fusión, transición vítrea) o exotérmico (que libera calor, por ejemplo, cristalización, curado, oxidación).
• Los resultados se representan gráficamente, mostrando la relación entre el flujo de calor y la temperatura o el tiempo.

Existen dos tipos principales de dispositivos:

• Análisis calorimétrico diferencial de barrido (DSC) por flujo de calor: Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia.
• Balance de potencia en DSC: Ajusta la potencia para mantener la muestra y la referencia a la misma temperatura.

La DSC modulada es una variante avanzada que superpone una oscilación de temperatura sinusoidal para separar los eventos reversibles (relacionados con la capacidad calorífica) y los no reversibles (cinéticos), lo que permite una mejor resolución de las transiciones superpuestas.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) proporciona datos valiosos tanto para el desarrollo de materiales como para el control de calidad:

• Temperatura de transición vítrea: Indica la transición del estado vítreo al estado gomoso. Sus aplicaciones típicas incluyen la flexibilidad, la fragilidad y su importancia crucial para los elastómeros y los plásticos amorfos.
• Temperatura y entalpía de fusión: Indica el punto de fusión de las regiones cristalinas. Entre sus aplicaciones típicas se incluyen el grado de cristalinidad y la temperatura de procesamiento de los termoplásticos.
• Temperatura y entalpía de cristalización: Indica la cristalización durante el enfriamiento. Aplicaciones típicas, comportamiento del procesamiento y agentes nucleantes.
• Cristalinidad: Indica el porcentaje de contenido cristalino. Sus aplicaciones típicas incluyen la resistencia mecánica y las propiedades de barrera.
• Curado/reticulación: Indica la entalpía y la temperatura de la reacción. Entre sus aplicaciones típicas se incluye la vulcanización en termoplásticos y elastómeros.
• Tiempo de inducción oxidativa / tiempo de inicio: Presenta estabilidad oxidativa. Aplicación típica: Estabilizador en poliolefinas y cauchos.
• Capacidad calorífica específica: Indica la capacidad de almacenamiento de calor. Sus aplicaciones típicas incluyen la gestión térmica y las simulaciones de procesos.
• Degradación/estabilidad térmica: Indica el inicio de la degradación. Aplicación típica: límites superiores de temperatura de servicio.

En el caso de los elastómeros, la calorimetría diferencial de barrido (DSC) resulta especialmente útil para determinar la temperatura de transición vítrea (generalmente muy baja para la mayoría de los cauchos, por ejemplo, -60 grados), identificar plásticos o cargas añadidas y evaluar los efectos residuales del curado o del plastificante. También puede ayudar a identificar contaminantes o composiciones de mezcla que los métodos tradicionales podrían pasar por alto.

El procedimiento descrito en la norma DIN 53765 generalmente sigue estos pasos:

• Una muestra de prueba plana se monta sobre una plataforma giratoria.
• Dos ruedas abrasivas del tipo especificado se presionan contra la muestra con una carga definida (normalmente 250 g, 500 g, 750 g o 1000 g por brazo).
• La muestra gira bajo las ruedas, creando un patrón de desgaste en forma de resortes cruzados.

La resistencia al desgaste se evalúa utilizando los siguientes métodos:

• Pérdida de masa (la diferencia de masa antes y después de un cierto número de ciclos, normalmente 1000 ciclos)
• pérdida de volumen
• Evaluación visual de la superficie desgastada.

La prueba demuestra la resistencia del material al desgaste por cizallamiento de los granos.

Este método se utiliza para evaluar la resistencia al desgaste de los siguientes materiales:

• Plásticos duros y flexibles
• revestimientos
• laminados
• revestimientos para el suelo
• Caucho y elastómeros (de uso común en la práctica)
• Cuero, textiles, pinturas, papel (aunque el título se centra en los plásticos).

Esto es especialmente importante para los materiales que están expuestos a la fricción, la abrasión o el tránsito peatonal.

En resumen, la norma DIN 53765 describe los métodos para determinar la conductividad eléctrica (o resistencia) de plásticos y materiales poliméricos. Esta propiedad es fundamental en aplicaciones donde se requiere controlar el comportamiento electrostático, el aislamiento o la conductividad. Esta norma se utiliza ampliamente en sectores como la electrónica, la automoción, el embalaje y la ingeniería de materiales, especialmente en la evaluación de plásticos antiestáticos y conductores.

Los principales objetivos de la norma DIN 53765 son los siguientes:

• Medición de la conductividad eléctrica de los plásticos.
• Para evaluar la resistencia superficial y volumétrica.
• Los materiales se pueden clasificar de la siguiente manera:
  • aislador
  • antiestático
  • la realización de

Esto ayuda a los fabricantes a garantizar que los materiales cumplan con los requisitos de rendimiento y seguridad.

La norma DIN 53765 se aplica a lo siguiente:

• Termoplásticos y termoestables
• Compuestos de polímeros conductores (por ejemplo, plásticos reforzados con fibra de carbono)
• Superficies de plástico recubiertas o modificadas

Las aplicaciones típicas de esta norma incluyen:

• Carcasas electrónicas
• Componentes interiores de automóviles
• Materiales de embalaje para aparatos electrónicos sensibles.
• Revestimientos y pavimentos que requieren control de estática.

La conductividad eléctrica es la inversa de la resistividad. Esta norma suele evaluar lo siguiente:

• Resistividad volumétrica: Resistencia a través de un material.
• Resistividad superficial: Resistencia a través de una superficie.

El proceso de prueba generalmente sigue estos pasos:

• Preparación de las muestras: Las muestras deben tener una geometría y un espesor definidos. Las superficies deben estar limpias y acondicionadas. Las condiciones ambientales (temperatura, humedad) deben estar controladas.
• El equipo utilizado incluye: un medidor de alta resistencia (electrómetro), electrodos (de tipo anillo o placa) y un anillo protector para minimizar las corrientes de fuga.
• Procedimiento: La muestra se coloca entre los electrodos. Se aplica un voltaje conocido. Se mide la corriente resultante. La resistividad se calcula mediante fórmulas estándar.

La norma DIN 53765 es importante por las siguientes razones:

• Seguridad electrostática: Evita que las descargas electrostáticas dañen los componentes electrónicos sensibles y reduce el riesgo de incendio o explosión en entornos peligrosos.
• Control de calidad: Garantiza características eléctricas uniformes durante todo el proceso de producción.
• Desarrollo de materiales: Apoya el desarrollo de rellenos conductores (negro de humo, grafeno) y aditivos antiestáticos.

En conclusión, la norma DIN 53765 es fundamental para evaluar el comportamiento eléctrico de los plásticos, especialmente en aplicaciones donde el control electrostático es crítico. Al proporcionar métodos fiables para medir la conductividad y la resistencia, ayuda a las industrias a garantizar la seguridad, el rendimiento y el cumplimiento normativo de sus productos.

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