Medición del ángulo de contacto

La medición del ángulo de contacto es una de las técnicas más utilizadas en la ciencia de superficies para caracterizar la capacidad de un líquido para humedecer (extenderse) sobre una superficie sólida. Proporciona información directa sobre la humectabilidad, la energía superficial, la hidrofobicidad/hidrofilicidad, la limpieza, los efectos de la rugosidad y las propiedades de adhesión. Esto la convierte en una herramienta indispensable en campos como la ciencia de los materiales, los recubrimientos, la industria farmacéutica, la microfluídica, los textiles, la biomedicina y la fabricación de semiconductores.

El ángulo de contacto es el ángulo que se forma en la interfaz trifásica donde se encuentran un líquido, un sólido y un gas (generalmente aire). Se mide dentro de la gota de líquido, entre la tangente a la interfaz líquido-vapor en el punto de contacto con la superficie sólida.

Si este ángulo,

• Si el ángulo es inferior a 90 grados, la superficie es hidrófila (buena humectación, el líquido se extiende fácilmente).
• A 0 grados, humectación completa (extensión perfecta).
• Si el ángulo es mayor de 90 grados, la superficie es hidrofóbica (humectación débil, el líquido permanece en gotas).
• Si se aproxima a los 180 grados, es superhidrofóbico (por ejemplo, efecto de la hoja de loto).

La relación fundamental viene dada por la ecuación de Young, que presupone una superficie ideal, lisa y homogénea. Las superficies reales suelen presentar desviaciones debido a la rugosidad, la heterogeneidad química o la absorción.

El ángulo de contacto revela propiedades superficiales críticas:

• Humectabilidad: Afecta al recubrimiento, la impresión, la limpieza y la adhesión.
• Limpieza de la superficie: Los contaminantes aumentan el ángulo de contacto.
• Hidrofobicidad/hidrofilicidad: Importante para superficies antivaho, autolimpiables o biocompatibles.
• Energía libre superficial: Calculada utilizando múltiples fluidos de prueba mediante diversos métodos.
• Efectos de la rugosidad: regímenes en los que "la rugosidad aumenta la humectación" o "las bolsas de aire crean superhidrofobicidad".

Los principales métodos para medir el ángulo de contacto son los siguientes:

• Método de la gota (ángulo de contacto estático): Esta es la técnica más común y sencilla. Se coloca suavemente una pequeña gota (normalmente de 1 a 5 μL de agua) sobre una superficie sólida. Una cámara de alta resolución captura el perfil de la gota y un software se adapta a su forma para determinar el ángulo de contacto. Esto se realiza con un tensiómetro óptico (goniómetro o analizador de forma de gota). Este método es simple, rápido y de fácil acceso. Sin embargo, es sensible a la heterogeneidad de la superficie y solo mide un punto.
• Mediciones dinámicas del ángulo de contacto:
• Ángulos de avance y retroceso (método de la aguja): Se añade o se retira lentamente líquido de la gota mientras se mide el ángulo de contacto. El ángulo de contacto de avance (cuando la línea de contacto se ensancha) suele ser mayor que el ángulo de contacto de retroceso (cuando se estrecha). La histéresis (diferencia) indica rugosidad o heterogeneidad de la superficie.
• Método de la placa inclinada: La superficie se inclina gradualmente hasta que la gota comienza a deslizarse, y se miden los ángulos en los lados descendente (de avance) y ascendente (de retroceso).
• Método de la placa de Wilhelmy: Se sumerge (o se retira) una placa sólida o una fibra de un líquido, y se mide la fuerza con una balanza de precisión. El ángulo de contacto se calcula a partir de la fuerza de humectación. Ideal para fibras, polvos o muestras irregulares donde el goteo es difícil.
• Otras técnicas especializadas:
• Método de burbuja cerrada: Se utiliza para superficies altamente hidrofílicas (burbujas de aire en el líquido en lugar de gotitas).
• Penetración capilar / Método Washburn: Para polvos o materiales porosos.
• Métodos de gotas microscópicas/de picolitros: Para patrones pequeños o microsuperficies.

En la mayoría de las mediciones, se utiliza agua desionizada como fluido de prueba. La preparación de la superficie es crucial: se emplean muestras limpias, planas y representativas. Para fines estadísticos, es necesario medir múltiples gotas o puntos de medición. Los factores ambientales (temperatura, humedad, vibración) influyen en los resultados. Los instrumentos avanzados ofrecen dispensación automatizada, plataformas inclinadas y corrección de la rugosidad.

La medición del ángulo de contacto sigue siendo una herramienta sencilla pero potente que combina la termodinámica fundamental de las superficies con aplicaciones prácticas, desde el diseño de tejidos impermeables y la mejora de la adherencia de la pintura hasta el desarrollo de superficies antihielo.

Para la medición del ángulo de contacto, existen diversas normas internacionales desarrolladas por ISO y ASTM. Estas normas especifican los procedimientos, los requisitos del equipo, los fluidos de prueba, los volúmenes de las gotas, las condiciones de medición, la evaluación de los datos y la presentación de informes para garantizar la repetibilidad y la comparabilidad.

Un único estándar universal no abarca todas las aplicaciones; en cambio, los estándares se adaptan a materiales, industrias o propósitos específicos (por ejemplo, pinturas, polímeros, papel, películas tratadas con corona o determinación general de la humectabilidad/energía libre superficial).

Las principales normas ISO son las siguientes:

• La serie de normas “ISO 19403 Pinturas y barnices - Mojabilidad” es la serie moderna más completa para la medición general del ángulo de contacto óptico y el cálculo de la energía libre superficial:
• ISO 19403-1 Pinturas y barnices - Mojabilidad - Parte 1: Glosario y principios generales
• ISO 19403-2 Pinturas y barnices - Mojabilidad - Parte 2: Determinación de la energía libre superficial de superficies sólidas mediante la medición del ángulo de contacto.
• La norma ISO 19403-3-7 trata aspectos relacionados, como la determinación de los componentes polares/distributivos de la tensión superficial y la verificación de los sistemas de medición con materiales de referencia.
• ISO/TS 14778 Papel y cartón - Medición del ángulo de contacto del agua mediante métodos ópticos.
• ISO 15989 Plásticos - Películas y láminas - Medición del ángulo de contacto con el agua de películas tratadas con corona. Esta norma es equivalente a ASTM D5946 en muchos aspectos.
• ISO 27448 Cerámica fina (cerámica avanzada, cerámica técnica avanzada) - Método de ensayo para el rendimiento de autolimpieza de materiales fotocatalíticos semiconductores - Medición del ángulo de contacto con el agua.
• ASTM D7334 Práctica estándar para determinar la humectabilidad superficial de recubrimientos, superficies y pigmentos mediante la medición avanzada del ángulo de contacto.
• Método de ensayo estándar ASTM D5946 que utiliza mediciones del ángulo de contacto con el agua para películas de polímero tratadas con corona.
• ASTM D7490 Método de ensayo estándar para medir la tensión superficial de recubrimientos sólidos, superficies y pigmentos mediante mediciones del ángulo de contacto.
• ASTM D8597 Método de ensayo estándar para comprobar la humectabilidad superficial de recubrimientos, superficies y pigmentos mediante la medición del ángulo de contacto utilizando goniómetros portátiles.

Estas normas hacen hincapié en lo siguiente:

• Ejemplos claros, sencillos y representativos.
• Ambiente controlado (temperatura, humedad, sin vibraciones).
• Fiabilidad estadística (múltiples caídas/posición, baja desviación estándar, normalmente de al menos 3-5 grados).
• La técnica principal implica métodos ópticos (gota fija, análisis de imagen).

Actualmente, para la mayoría de los estudios de ángulo de contacto de carácter general o basados ​​en la investigación, en particular para la determinación de la energía libre superficial, la norma ISO 19403-2 es la norma de referencia internacional.

Durante muchos años, nuestra organización, con su equipo competente y experimentado, ha comprendido las necesidades de sus clientes, brindándoles los servicios de pruebas avanzadas que requieren y ayudándolos en el establecimiento, la implementación y la mejora de sus sistemas de gestión. Dentro de este marco, también ofrecemos servicios de medición de ángulo de contacto para empresas.