Método de prueba estándar ASTM E1640-23 para determinar la temperatura de transición vítrea mediante análisis mecánico dinámico

La norma “ASTM E1640-23 Standard test metétodo para determinar la temperatura de transición vítrea mediante análisis mecánico dinámico” desarrollada por la Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales (ASTM) describe un método de prueba que incluye la asignación de la temperatura de transición vítrea (Tg) de materiales mediante analizadores mecánicos dinámicos. Este método de prueba es aplicable a polímeros termoplásticos, polímeros termoestables y materiales parcialmente cristalinos que son térmicamente estables en la región de transición vítrea.

El rango de temperatura válido para este método de prueba depende de la instrumentación utilizada, pero para cubrir todos los materiales la temperatura mínima debe ser de aproximadamente -150 grados.

Este método de prueba está diseñado para materiales con módulo elástico en el rango de 0,5 MPa a 100 GPa.

Los términos técnicos específicos utilizados en esta norma incluyen la norma "ASTM D4092-21 Terminología estándar para plásticos: propiedades mecánicas dinámicas" y "incluidos grados Celsius, analizador mecánico dinámico, transición vítrea, temperatura de transición vítrea, módulo de pérdida, módulo de almacenamiento, tangente delta y viscoelasticidad". .” Está incluido en la norma ASTM E1142-15 “Terminología relacionada con propiedades termofísicas”.

Al realizar pruebas, se coloca una muestra de geometría conocida en oscilación mecánica a una frecuencia constante o resonante y se monitorean los cambios en la respuesta viscoelástica del material en función de la temperatura. En condiciones ideales, al calentarse, la región de transición vítrea está marcada por una rápida disminución del módulo de almacenamiento y un rápido aumento del módulo de pérdida y la tangente delta.

La transición vítrea de la muestra de prueba está indicada por el inicio extrapolado de la disminución del módulo de almacenamiento, que indica la transición de un sólido vítreo a un sólido gomoso.

Este método de prueba se puede utilizar para encontrar la región de transición vítrea y asignar la temperatura de transición vítrea de materiales amorfos y semicristalinos. Los analizadores mecánicos dinámicos monitorean los cambios en las propiedades viscoelásticas de un material en función de la temperatura y la frecuencia, proporcionando una forma de medir estos cambios. En casos ideales, la temperatura de inicio de la disminución del módulo de almacenamiento marca la transición vítrea.

La transición vítrea se produce en un rango de temperaturas. Este método asigna una única temperatura (Tg) para representar el rango de temperatura medido mediante análisis mecánico dinámico. La Tg puede determinarse mediante varias técnicas y puede variar según la técnica.

Una temperatura de transición vítrea (Tg) es útil para caracterizar muchas propiedades físicas importantes de materiales termoplásticos, termoestables y semicristalinos, incluida su historia térmica, condiciones de procesamiento, estabilidad física, progresión de reacciones químicas, grado de curado y efectos tanto mecánicos como mecánicos. comportamiento eléctrico.

Este método de prueba resulta útil para el control de calidad, la aceptación de especificaciones y la investigación.

Dado que el tamaño de la muestra suele ser pequeño, es esencial que cada muestra sea homogénea o representativa del material en su conjunto, o ambas cosas. Un aumento o disminución de las velocidades de calentamiento respecto de las especificadas puede cambiar los resultados.

La temperatura de transición es función de la frecuencia experimental, por lo que siempre se debe especificar la frecuencia de prueba. (La temperatura de transición aumenta al aumentar la frecuencia). La extrapolación a una frecuencia común se puede lograr usando un factor de cambio de frecuencia predeterminado o asumiendo un factor de cambio de frecuencia de aproximadamente 8 grados por década de frecuencia. Se deben informar tales extrapolaciones.

La función del dispositivo utilizado en estos ensayos es sostener una muestra de tamaño uniforme, permitiendo que la muestra actúe como un elemento elástico y dispersante en un sistema mecánicamente oscilante. Los analizadores mecánicos dinámicos generalmente funcionan en uno de varios modos.

Este dispositivo incluye:

• Las abrazaderas son un dispositivo de sujeción que permite agarrar la muestra. Las muestras se pueden montar sujetándolas en ambos extremos (en la mayoría de los sistemas), en un extremo (por ejemplo, péndulo torsional) o en ninguno de los extremos (flexión libre entre los bordes de la hoja).
• La tensión oscilatoria sirve para aplicar una deformación oscilatoria (tensión) o tensión oscilatoria a la muestra. La deformación se puede aplicar y luego liberar, como en los dispositivos que vibran libremente, o se puede aplicar de forma continua, como en los dispositivos de vibración forzada.
• Es un detector para determinar parámetros experimentales dependientes e independientes como fuerza (o tensión), desplazamiento, frecuencia y temperatura. Las temperaturas deben poder leerse en más/menos 0,1 grados, la fuerza en más/menos 1 por ciento y la frecuencia en más/menos 0,1 Hz. El sensor de temperatura debe colocarse lo más cerca posible de la muestra de prueba, pero no en contacto.
• El controlador de temperatura y el horno sirven para controlar la temperatura de la muestra calentando, enfriando o proporcionando un entorno experimental estable. El programador de temperatura debe ser lo suficientemente estable como para permitir que la temperatura de la muestra se mida en más/menos 0,5 grados. La precisión de la medición de temperatura requerida es de más/menos 1,0 grados.
• El dispositivo de adquisición de datos debe proporcionar un medio para adquirir, almacenar y mostrar señales medidas o calculadas, o ambas. Las señales de salida mínimas requeridas para el análisis mecánico dinámico son módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tangente delta, temperatura y tiempo. Algunos dispositivos adecuados para esta prueba pueden mostrar solo el módulo de almacenamiento lineal o logarítmico, mientras que otros pueden mostrar el módulo de almacenamiento lineal o logarítmico o ambos. Se debe tener cuidado de utilizar la misma escala de módulo al comparar muestras desconocidas y comparar resultados de un instrumento con otro.
• Para la limpieza se suministra nitrógeno, helio u otros gases. El mismo gas de purga se utiliza para la calibración y medición de la muestra de prueba.
• Los calibradores u otros dispositivos de medición de longitud sirven para medir dimensiones (o longitudes dentro de) más/menos 0,01 mm.

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