La norma “ASTM D2196-20 Métodos de ensayo estándar para las propiedades reológicas de materiales no newtonianos mediante viscosímetro rotatorio”, desarrollada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM), describe métodos de ensayo para determinar la viscosidad aparente, el adelgazamiento por cizallamiento y las propiedades tixotrópicas de materiales no newtonianos en un rango de velocidad de cizallamiento de 0,1 s⁻¹ a 50 s⁻¹ , utilizando un viscosímetro rotatorio que opera en un fluido contenido en un vaso de precipitados Griffin de forma baja de 600 ml.
El método de prueba A consiste en determinar la viscosidad aparente de recubrimientos y materiales relacionados midiendo el torque en un husillo que gira a velocidad constante en un vaso de precipitados Griffin de forma baja de 600 mL.
Los métodos de prueba B y C consisten en determinar las propiedades reológicas tixotrópicas (dependientes del tiempo) y de adelgazamiento por cizallamiento de los materiales. Las viscosidades de estos materiales se determinan a una serie de velocidades prescritas de un viscosímetro rotacional con un husillo que gira en un líquido contenido en un vaso de precipitados Griffin de forma baja de 600 mL. La agitación del material inmediatamente antes de las mediciones de viscosidad se controla cuidadosamente.
El método de prueba A se utiliza para determinar la viscosidad aparente a una velocidad de rotación dada, pero las viscosidades a dos o más velocidades proporcionan una mejor caracterización de un material no newtoniano que una sola medición de viscosidad.
Con los métodos de ensayo B y C, el grado de adelgazamiento por cizallamiento se indica mediante la disminución de la viscosidad al aumentar la velocidad de rotación. El grado de tixotropía se indica comparando las viscosidades a velocidades de rotación crecientes y decrecientes (método de prueba B), la recuperación de la viscosidad (método de prueba B) o las viscosidades antes y después del alto cizallamiento (combinación de los métodos de prueba B y C). El alto esfuerzo cortante en el método de prueba C se aproxima al esfuerzo cortante durante la aplicación de pintura. El comportamiento de la viscosidad medido después de un alto cizallamiento indica las propiedades de la pintura inmediatamente después de la aplicación.
El equipo principal utilizado en estas pruebas es el viscosímetro rotacional. El dispositivo base debe tener al menos las siguientes características:
En las pruebas también se utilizan los siguientes equipos:
Al preparar la muestra, se llena un recipiente de 0,5 L o 1 L con la muestra, dejando un espacio de 25 mm desde la parte superior de la muestra, y se lleva a 25 grados más/menos 0,5 grados u otra temperatura acordada antes de la prueba. La muestra se agita vigorosamente en un agitador o equivalente durante 10 minutos, se retira del agitador y se deja a 25 grados durante 60 minutos antes de realizar la prueba. La prueba se inicia a más tardar 65 minutos después de retirar el recipiente del agitador. La muestra no se retira del recipiente en el que fue agitada. El tiempo de agitación podrá reducirse si es necesario o según lo acordado entre el comprador y el fabricante, pero en ningún caso deberá ser inferior a 3 minutos.
Al aplicar el método de prueba A, todas las mediciones se realizan a 25 grados más/menos 0,5 grados u otra temperatura acordada. El instrumento se coloca sobre un soporte ajustable. El viscosímetro se baja a un nivel que sumergirá el husillo a la profundidad adecuada. La herramienta está enderezada. El husillo seleccionado se dobla, se coloca a un lado del centro de la superficie del material y se inserta en el dispositivo. Al conectar el husillo al viscosímetro, es necesario evitar una presión lateral excesiva que pueda afectar la alineación. También es necesario evitar girar el eje de manera que la aguja del viscosímetro toque los topes en ambos extremos de la escala. Se selecciona la combinación de mph/velocidad que dará una lectura de escala mínima del 10 por ciento, pero preferiblemente en la parte media o superior de la escala. La velocidad y el kilometraje a utilizar podrán ser diferentes según acuerdo entre el usuario y el fabricante. Se baja el viscosímetro hasta que la marca de inmersión en el eje toca la muestra. Si es necesario, ajuste el nivel del viscosímetro. El contenedor se mueve lentamente en un plano horizontal hasta que el husillo está aproximadamente en el centro del contenedor. Se inicia la rotación del husillo. La velocidad de rotación se ajusta para que las lecturas de torque estén entre el 10 por ciento y el 100 por ciento. Se deja funcionar el viscosímetro hasta que la lectura se estabilice. Se registran lecturas de par y viscosidad.
Al aplicar el método de prueba B, todas las mediciones de viscosidad (o torque) se realizan a 25 grados más/menos 0,5 grados u otra temperatura acordada. La herramienta se ajusta y el husillo se instala como se describe anteriormente. Decida las diferentes velocidades de rotación que se utilizarán para la prueba (se recomienda un mínimo de tres velocidades). El viscosímetro se ajusta a la velocidad de rotación más lenta seleccionada para la prueba. Se inicia la rotación del husillo y se registra la lectura después de diez revoluciones (o otro número de revoluciones acordado). Se podrá utilizar una velocidad de rotación inicial mayor si así lo acuerdan el fabricante y el usuario. La velocidad de rotación aumenta en pasos y la lectura se registra después de diez revoluciones a cada velocidad. Después de realizar una observación a la velocidad más alta, la velocidad de rotación se reduce en pasos hasta la velocidad más lenta y la lectura se registra después de diez revoluciones (o tiempo equivalente) a cada velocidad. Después de tomar la última lectura a la velocidad más lenta, se detiene la rotación y se deja reposar la muestra durante un período de descanso acordado, generalmente 1 minuto. Al final del período de descanso, la rotación del husillo se inicia a la velocidad más lenta y la lectura se registra después de diez revoluciones (u otro número acordado de revoluciones).
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