Análisis del tamaño de partículas según la norma ISO 13320: métodos de difracción láser

Análisis del tamaño de partículas según la norma ISO 13320: métodos de difracción láser

La norma “ISO 13320 Análisis del tamaño de partículas - Métodos de difracción láser”, publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), proporciona orientación sobre la calificación de instrumentos y la medición de la distribución del tamaño de partículas en muchos sistemas de dos fases (por ejemplo, polvos, aerosoles, suspensiones, emulsiones y burbujas de gas en líquidos) a través del análisis de sus propiedades de dispersión de luz.

Análisis del tamaño de partículas según la norma ISO 13320: métodos de difracción láser

Esta norma no aborda los requisitos específicos para la medición del tamaño de partícula de materiales específicos. Esta norma es aplicable a tamaños de partícula entre aproximadamente 0,1 µm y 3 mm. Con instrumentación y condiciones especiales, el rango de tamaño aplicable puede ampliarse a más de 3 mm e inferior a 0,1 µm. Para partículas esféricas y no esféricas, se presenta una distribución de tamaño en la que el patrón de dispersión previsto para el agregado volumétrico de partículas esféricas coincide con el patrón de dispersión medido. Esto se debe a que el modelo óptico de la técnica asume una forma esférica de partícula. La distribución de tamaño de partícula resultante para partículas no esféricas difiere de la obtenida mediante métodos basados ​​en otros principios físicos (p. ej., sedimentación, tamizado).

Las técnicas de difracción o dispersión láser para determinar la distribución del tamaño de partículas se basan principalmente en que la distribución angular de la intensidad de la luz dispersada por una partícula (su patrón de dispersión) depende del tamaño de la partícula. Cuando la dispersión se produce a partir de una nube o conjunto de partículas, la intensidad dispersada para una clase de tamaño dada está relacionada con el número de partículas presentes en esa clase de tamaño y sus propiedades ópticas.

Una muestra de prueba, dispersa en una concentración suficiente en un líquido o gas adecuado, se pasa a través del haz de una fuente de luz monocromática, generalmente un láser. La luz dispersada por las partículas en diversos ángulos se mide mediante una serie de fotodetectores. Se registran los valores numéricos de cada detector para su posterior análisis. Dentro de ciertos límites, como la concentración de partículas en la región de medición, el patrón de dispersión de un conjunto de partículas es idéntico a la suma de los patrones de dispersión de todas las partículas individuales. Los patrones de dispersión teóricos de los volúmenes unitarios de partículas en clases de tamaño seleccionadas se utilizan para construir una matriz y, junto con un procedimiento matemático, para resolver el problema inverso, lo que resulta en una distribución iterativa del tamaño de partícula volumétrica que se ajusta mejor al patrón de dispersión medido.

En resumen, este estándar se utiliza típicamente para partículas con un tamaño de entre 0,1 µm y 3.000 µm mediante difracción láser (también conocida como dispersión de luz láser) y es aplicable a suspensiones líquidas, emulsiones, polvos secos y aerosoles. Es adecuado para partículas que dispersan la luz de forma modelable mediante la teoría de Mie o el método de Fraunhofer. En principio, las partículas se iluminan con un láser, se mide la luz dispersada desde varios ángulos y se analiza el patrón de dispersión para inferir la distribución del tamaño de partícula.

Los factores importantes cubiertos por esta norma incluyen:

  • Preparación de muestras (técnicas de distribución, evitando agrupamientos)
  • Índice de refracción de partículas y dispersantes
  • Requisitos de interpretación y presentación de informes de datos
  • Repetibilidad y reproducibilidad
  • Calibración y verificación del dispositivo

Esta norma garantiza la consistencia y precisión en el análisis del tamaño de partículas y se utiliza ampliamente en industrias como la farmacéutica, la cosmética, la minería, la cementera y la de procesamiento de alimentos.

Según esta norma, la difracción láser funciona de la siguiente manera:

  • El principio básico es la dispersión de la luz. Cuando un rayo láser atraviesa una muestra que contiene partículas, estas dispersan la luz. Las partículas pequeñas dispersan la luz en ángulos amplios. Las partículas grandes la dispersan en ángulos estrechos.
  • Detección de luz dispersa: Detectores colocados en diversos ángulos captan la luz dispersa. El patrón de intensidad se registra y se utiliza para calcular la distribución del tamaño de partícula.
  • Los modelos matemáticos utilizados incluyen:
    • Aproximación de Fraunhofer: Supone partículas grandes y opacas. Es más sencilla, pero menos precisa, para partículas pequeñas o transparentes.
    • Teoría de Mie: Más compleja, considera el índice de refracción y la absorción de las partículas. Necesaria para partículas pequeñas o transparentes.

Los componentes del sistema son:

  • La fuente láser emite luz coherente
  • El dispersor de muestras dispersa partículas en el aire o en el líquido.
  • El conjunto de detectores mide la luz dispersa en varios ángulos.
  • El procesador de datos utiliza modelos para inferir la distribución del tamaño de partículas

Los tipos de distribución son:

  • Basado en volumen (más común): muestra el porcentaje de volumen para cada tamaño de partícula.
  • Basado en números: muestra cuántas partículas caen en cada rango de tamaño (puede exagerar las partículas finas).
  • Basado en el área de superficie: Menos común, basado en el área de superficie total.

Con respecto a la repetibilidad y reproducibilidad, la norma ISO 13320 enfatiza la verificación de que las mediciones sean consistentes en todas las ejecuciones e instrumentos.

El informe debe incluir información sobre el modelo utilizado (Mie o Fraunhofer), los índices de refracción, el medio de dispersión, el tipo de dispersión (volumen, número), el rango de tamaño analizado y la configuración del instrumento (por ejemplo, atenuación, longitud de trayectoria).

Las mejores prácticas según esta norma incluyen:

  • Distribución adecuada: evita la aglomeración que distorsiona los datos de dimensión
  • Uso del índice de refracción correcto: esencial para obtener resultados precisos basados ​​en Mie
  • Calibración del instrumento: mantiene la precisión de la medición
  • Prueba de repetibilidad: verifica un rendimiento consistente

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