La norma ASTM D4218, Método de Ensayo Estándar para la Determinación del Contenido de Negro de Carbón en Compuestos de Polietileno mediante la Técnica de Horno de Mufla, desarrollada por la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM), describe un método de ensayo para determinar compuestos de polietileno negro que contienen negro de canal o de horno. Este método no es aplicable al negro térmico. Además, no es adecuado para plásticos que se carbonizan durante la pirólisis.
A los efectos de esta norma, se aplican los términos y definiciones de la norma ASTM D883, así como los siguientes, salvo indicación contraria. Para los términos relacionados con la precisión, el sesgo y otros temas afines, los términos utilizados en esta norma se definen adecuadamente en la norma ASTM E456.
Durante la prueba, un compuesto de polietileno negro contenido en un recipiente de pesaje de aluminio desechable se piroliza brevemente en un horno de mufla. Durante la pirólisis del polímero, el aire del horno de mufla se desoxigena para evitar que el negro de humo restante se queme. Como se describe en el método de prueba descrito en la norma ASTM D2741, el hollín generado por la combustión inicial de los gases se consume antes de que se consuma el propio negro de humo.
Tras enfriar y pesar el negro de humo restante, el recipiente y su contenido se devuelven al horno de mufla para determinar el contenido de cenizas. Los resultados se utilizan para determinar el contenido real de negro de humo. Esto solo se realiza si se sospecha que el compuesto contiene cargas minerales y negro de humo.
Este método de prueba puede generar datos duplicados en 20 minutos o menos para una determinación simple del contenido de negro de humo. Es adecuado para el control de calidad de la producción, el servicio técnico y los estudios de investigación. Para requisitos de arbitraje, se aumenta el número de mediciones repetidas. Como alternativa, se analiza una muestra de control con contenido conocido de negro de humo junto con la muestra desconocida. Las instrucciones necesarias para las pruebas de arbitraje se incluyen en la norma ASTM D1603.
Los principales equipos utilizados en estas pruebas son:
No se debe utilizar un horno de mufla con elementos calefactores expuestos en la base. Se deben tomar precauciones para garantizar la seguridad eléctrica del horno. No se deben probar plásticos que emitan humos corrosivos durante la pirólisis. No se debe abrir la puerta del horno de mufla durante la prueba. Abrir la puerta mientras salen humos de la junta de la puerta puede encenderlos. Esta prueba debe realizarse en una campana extractora o bajo una campana de ventilación para eliminar los humos resultantes.
Las muestras se obtienen de los programas de muestreo del fabricante o comprador o de una pieza específicamente identificada. Las muestras de prueba se presentan en forma de gránulos o piezas cortadas de un material como un tubo, una camisa, una película o un molde. Los materiales contaminados deben lavarse, y los materiales impresos, como las películas, deben limpiarse con un disolvente adecuado.
No hay necesidad de condicionamiento.
Durante la prueba, el horno de mufla se coloca dentro de una campana extractora o bajo una campana de ventilación. El dial del controlador se ajusta a 600 °C y se deja estabilizar entre 600 y 610 °C. Un recipiente de pesaje de aluminio se marca con una marca de identificación en la pestaña. El recipiente se coloca sobre la rejilla del horno de mufla y se quema el aceite superficial durante 2 minutos. Con unas pinzas, el recipiente se transfiere al secador y se deja enfriar durante al menos 2 minutos. El recipiente se pesa con precisión en una balanza analítica y se registran los resultados. Se añade aproximadamente 1 g de muestra, se vuelve a pesar con precisión el recipiente y su contenido, y se registran los resultados.
Con unas pinzas, coloque el recipiente pesado y su contenido en el horno de mufla y programe el temporizador de intervalos de 3 minutos. Si no se conocen cargas de incineración, este tiempo es suficiente. Si existen otras cargas adicionales que se oxidarán aún más, se sigue el siguiente procedimiento para lograr una pirólisis más completa. Transcurrido este tiempo, retire el recipiente del horno de mufla con unas pinzas y colóquelo en el secador para que se enfríe durante al menos 2 minutos. Un tiempo de enfriamiento más prolongado no afecta la prueba. El recipiente y el negro de humo restante se vuelven a pesar con precisión y se registran los resultados.
Si se sospecha la presencia de cargas minerales incinerables en el compuesto, utilice pinzas para devolver el recipiente y su contenido al horno de mufla durante 10 minutos o más, hasta que solo queden cenizas claras. Con pinzas, transfiera el recipiente y su contenido del horno de mufla a un desecador y deje enfriar durante al menos 2 minutos. Vuelva a pesar con precisión el recipiente y las cenizas, y registre los resultados. Se realizan al menos dos determinaciones para cada muestra.
Los cálculos se realizan utilizando la ecuación dada en la norma.
Un horno de mufla es un tipo de horno de mufla y es un horno en el que el material está aislado del combustible y de todos los productos de la combustión, incluidos los gases y las cenizas volantes.
Nuestra organización, que lleva años apoyando a empresas de todos los sectores mediante una amplia gama de actividades de prueba, medición, análisis y evaluación, cuenta con un sólido equipo de empleados que siguen de cerca los avances científicos y tecnológicos globales y se mejoran constantemente. En este contexto, también ofrecemos servicios de prueba de acuerdo con la norma ASTM D4218, "Método de prueba estándar para la determinación del contenido de negro de humo en compuestos de polietileno mediante la técnica de horno de mufla".
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