La norma “ISO 9292 Minerales y concentrados de manganeso - Determinación del contenido total de hierro - Método espectrométrico de 1,10-fenantrolina” desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método espectrométrico para determinar el contenido total de hierro en minerales y concentrados de manganeso utilizando 1,10-fenantrolina. Este método es aplicable a productos con un contenido total de hierro de 0,1 por ciento (m/m) a 15 por ciento (m/m). Esta norma internacional debe considerarse junto con la norma “ISO 4297 Minerales y concentrados de manganeso - Métodos de análisis químico - Instrucciones generales”.
Este método de prueba se basa principalmente en los siguientes principios:
Este método se basa en la formación de un complejo coloreado de hierro con 1,10-fenantrolina (valor de pH 4-5) como resultado de la reducción del hierro (lll) a hierro con cloruro de hidroxilamonio.
Además del equipo de laboratorio ordinario, estas pruebas utilizan el siguiente equipo:
Para el análisis se utiliza una muestra de laboratorio con un tamaño de partícula de menos 4296 µm, tomada de acuerdo con la norma ISO 1-4296 y preparada de acuerdo con la norma ISO 2-100.
La masa de la muestra de prueba seleccionada de la tabla proporcionada en la norma se pesa varias veces de acuerdo con el contenido total de hierro esperado. Además, se realiza una prueba en blanco en paralelo con las muestras en las mismas condiciones.
Para separar la probeta, colocar la probeta en un vaso de precipitados de 300 ml, humedecer con agua y añadir 30 ml de ácido clorhídrico. El vaso se cubre con un vidrio de reloj y se calienta lentamente para descomponer la muestra. Se enjuaga el vidrio de reloj y la solución se diluye con agua tibia hasta aproximadamente 50 ml.
Filtrar el residuo insoluble a través de un papel de filtro de textura media con una pequeña cantidad de pulpa. Lave el filtro con residuos de 4 a 5 veces con ácido clorhídrico caliente y de 4 a 5 veces con agua caliente. El filtrado y los lavados se recogen en un vaso de precipitados de 300 ml y se almacenan como aguas madre.
Al procesar el residuo, el filtro que contiene el residuo se transfiere a un crisol de platino, el papel y el residuo se secan y se encienden a una temperatura de entre 500 y 600 grados. Se deja enfriar el crisol, se humedece el residuo con unas gotas de agua, se añaden de 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico, seguido de 5 ml a 6 ml de ácido fluorhídrico y se evapora hasta sequedad. Se enfría el crisol, se añaden 2 g de pirosulfato de potasio o hidrogenosulfato de potasio al residuo y se funde entre 600 y 650 grados hasta obtener una masa fundida transparente. Se deja enfriar el crisol, se filtra la masa fundida en las aguas madres mientras se calienta, luego se retira el crisol y se enjuaga con agua. La solución se enfría y se transfiere a un matraz aforado de una marca de 250 ml, se diluye hasta la marca con agua y se mezcla.
Al preparar una solución para medición espectrométrica, para minerales con un contenido de hierro de hasta 0,8 por ciento, se toma una porción de 10 ml de la solución, para minerales con un contenido de hierro de más del 0,8 por ciento, se toma una porción de 5 ml de la solución. tomado, 100 ml Transferir a un solo matraz volumétrico marcado y agregar 50 ml de agua. Se mezclan 5 ml de solución de cloruro de hidroxilamonio, se dejan reposar 5 minutos, luego se añaden 10 ml de solución tampón y 10 ml de solución de 1,10-fenantrolina. Mezclar y dejar reposar 1 hora a temperatura ambiente o 30 minutos a 15 grados. La solución se enfría, se diluye hasta la marca con agua y se mezcla.
Para la medición espectrométrica, la absorbancia de la solución de prueba se mide usando el espectrómetro configurado en la absorbancia máxima (en longitudes de onda de 508 nm a 512 nm) o un fotoelectrocolorímetro equipado con un filtro de luz como referencia frente al agua (en longitudes de onda de 480 nm a 520 nm). ).
Finalmente, a través de la tabla de calibración, la lectura de absorbancia de la solución de prueba se convierte al contenido total de hierro y se resta la lectura de absorbancia de la prueba en blanco. Se calcula el contenido total de hierro expresado como porcentaje en masa.
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