Método analítico BASF SM02001EE - Productos químicos inorgánicos - Determinación volumétrica de la concentración de cloruro de amonio

Método analítico BASF SM02001EE - Productos químicos inorgánicos - Determinación volumétrica de la concentración de cloruro de amonio

BASF, la mayor empresa química del mundo, cuenta con una amplia cartera de productos que incluye productos químicos, plásticos, pigmentos, mezclas maestras, aditivos, dispersiones, poliuretanos y más. Este tipo de códigos de producto suelen indicar cualidades internas o específicas del cliente, como por ejemplo:

Método analítico BASF SM02001EE - Productos químicos inorgánicos - Determinación volumétrica de la concentración de cloruro de amonio

  • Masterbatches (concentrado de color o aditivo para plásticos)
  • Preparación o dispersión del pigmento
  • Aditivo o formulación especializada en campos como los recubrimientos, los plásticos o la electrónica.

Las mezclas maestras suelen contener colorantes, estabilizadores UV, agentes antiestáticos, retardantes de llama o auxiliares de procesamiento (por ejemplo, elastostáticos para poliuretanos termoplásticos antiestáticos u otras líneas funcionales) bajo marcas derivadas de divisiones de pigmentos o plásticos heredadas.

La norma BASF SM02001EE es para la determinación volumétrica de la concentración de cloruro de amonio. Según esta norma,

  • El componente a identificar: cloruro de amonio.
  • Matriz: Cloruro de amonio.
  • Requisitos de seguridad: Deben seguirse los procedimientos generales de seguridad del laboratorio.
  • Método analítico:
  • Principio: Determinación volumétrica de amonio.
  • Rango de aplicación: El método está diseñado para su uso con concentraciones entre 0,1 y 100 g/100 g.
  • Precisión: Para valores típicos, el error máximo es de más/menos 0,05 g/100 g.
  • Dispositivos:
  • Balanza de precisión (±0,0001 g)
  • Frasco volumétrico de 250 ml
  • Frasco cónico de 250 ml
  • Pipeta volumétrica de 25 ml
  • bureta de 50 ml
  • Reactivos:
  • Ácido clorhídrico
  • solución de hidróxido de sodio
  • Rojo de metilo
  • Una solución de formaldehído al 20% está lista para usar. Una solución de formaldehído al 30% se diluye con agua destilada en una proporción de 2:1, se le añade fenolftaleína y se neutraliza con una solución de hidróxido de sodio (cambio de color de incoloro a rosa pálido).
  • Proceso:
  • Determinación por titulación: Solo deben utilizarse soluciones estándar de fabricantes reconocidos y fiables, ajustadas con precisión a un título de 1.000 (a 20 °C). La desviación máxima debida a cambios de temperatura debe ser del 0,02 % por grado Celsius. La solución utilizada para la titulación es estable durante un tiempo limitado y debe recalibrarse tras un almacenamiento prolongado. El valor resultante debe tenerse en cuenta en el cálculo.
  • Procedimiento: Se transfieren 10 g de cloruro de amonio, junto con el enjuague, a un matraz volumétrico de 250 ml, se disuelve y se llena hasta la marca. Se pipetean 25 ml de esta solución en un matraz cónico de 250 ml y se neutraliza con ácido clorhídrico frente a rojo de metilo. Se añaden 20 ml de solución de formaldehído y se titula con hidróxido de sodio hasta que la solución cambie de amarillo a naranja.

El cloruro de amonio es una sal cristalina blanca ampliamente utilizada en fertilizantes, productos farmacéuticos y química analítica. En solución acuosa, se comporta como una sal débilmente ácida debido a la hidrólisis parcial del ion amonio. Dado que el ion amonio es un ácido muy débil, no es posible realizar una titulación ácido-base directa del cloruro de amonio con una base fuerte como el hidróxido de sodio, lo que resulta en un punto final indeterminado.

El método volumétrico estándar para determinar la concentración (o el porcentaje de pureza) del cloruro de amonio utiliza una titulación ácido-base indirecta mediante la reacción con formaldehído. Este método convierte el sistema débil del amonio en un ácido más fuerte que puede titularse con precisión.

En principio, el cloruro de amonio reacciona con formaldehído neutralizado para formar hexametilentetramina, liberando una cantidad cuantitativamente equivalente de ácido clorhídrico al cloruro de amonio disponible. El ácido resultante (un ácido fuerte) se titula con una solución estándar de hidróxido de sodio utilizando fenolftaleína como indicador. El punto final se alcanza con la aparición de un color rosa pálido persistente.

Este método se utiliza ampliamente en el análisis farmacéutico (por ejemplo, en la determinación de muestras de cloruro de amonio) y en el control de calidad.

Los reactivos necesarios son los siguientes:

  • Muestra de cloruro de amonio
  • solución de formaldehído neutralizada
  • Solución estándar de hidróxido de sodio 0,1 M
  • Indicador de fenolftaleína
  • Agua destilada

Durante el proceso, la estandarización se realiza normalmente con ácido oxálico o ftalato ácido de potasio. Por ejemplo, se pesan con precisión aproximadamente 0,63 g de ácido oxálico dihidratado, se disuelven en agua destilada y se llevan a un matraz volumétrico de 100 mL. Se pipetean 20 mL y se titulan con hidróxido de sodio hasta el punto final rosa utilizando fenolftaleína.

Durante la preparación y titulación de la muestra, se pesan con precisión aproximadamente 0,1–0,2 g de cloruro de amonio y se transfieren a un matraz cónico de 250 mL. Se disuelven en 20–30 mL de agua destilada. Se añaden 5–10 mL de solución de formaldehído neutralizada. Si es necesario, se añaden otros 20 mL de agua destilada. Se añaden 2–3 gotas de indicador de fenolftaleína. Se titula inmediatamente con hidróxido de sodio 0,1 M estandarizado de la bureta hasta que aparezca un color rosa pálido persistente (punto final). Se registra el volumen de hidróxido de sodio utilizado. Repetir para mayor precisión (generalmente 2–3 titulaciones).

Este método volumétrico proporciona resultados precisos y fiables para determinar la concentración de cloruro de amonio en las muestras y es una técnica estándar en muchas guías de laboratorio y farmacopeas.

El método del formaldehído (hexamina o método alcalimétrico indirecto) es necesario para la determinación volumétrica precisa de la concentración de cloruro de amonio, ya que la titulación ácido-base directa del cloruro de amonio con hidróxido de sodio no es ni práctica ni precisa. Esto se debe a que...

  • El ion amonio es un ácido muy débil.
  • La titulación directa con hidróxido de sodio da un resultado indeterminado.
  • La reacción con formaldehído resuelve este problema.

Durante muchos años, nuestra organización, con su equipo competente y experimentado, ha comprendido las necesidades de sus clientes, brindándoles los servicios de pruebas avanzadas que requieren y asistiéndolos en el establecimiento, implementación y mejora de sistemas de gestión. En este marco, también ofrecemos servicios de pruebas que cumplen con la norma BASF SM02001EE.

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