ISO 11357-2 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 2: Determinación de la temperatura de transición vítrea y la altura del escalón

La norma “ISO 11357-2 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 2: Determinación de la temperatura de transición vítrea y la altura del escalón”, publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), describe métodos para determinar la temperatura de transición vítrea y la altura del escalón de transición vítrea de plásticos amorfos y parcialmente cristalinos.

A efectos de esta norma, se aplican las siguientes definiciones, además de los términos y definiciones que figuran en las normas ISO 472 e ISO 11357-1:

• Temperatura de transición vítrea: Se refiere al valor característico del rango de temperatura en el que se produce la transición vítrea. La temperatura de transición vítrea asignada puede variar según la propiedad específica y el método y las condiciones elegidas para medirla.
• Altura del estado de transición vítrea: Se refiere a la diferencia en la capacidad calorífica específica entre las líneas base extrapoladas superior e inferior a la temperatura de transición vítrea. En polímeros parcialmente cristalinos, la altura del estado de transición vítrea es proporcional al contenido amorfo.

En principio, la diferencia en el flujo de calor entre la muestra y el crisol de referencia se mide en función de la temperatura y el tiempo, mientras que la muestra y la referencia se someten al mismo programa de control de temperatura en una atmósfera específica. Se pueden realizar dos tipos de calorimetría diferencial de barrido (DSC): DSC de flujo de calor y DSC con compensación de potencia. El cambio en el flujo de calor se registra en función de la temperatura, y la temperatura de transición vítrea y la altura del escalón se determinan a partir de la curva resultante.

En los campos de la ciencia de los polímeros y la ingeniería de materiales, el análisis térmico preciso es esencial para caracterizar el comportamiento de los plásticos ante variaciones de temperatura. Una de las propiedades críticas es la temperatura de transición vítrea, que es el punto en el que un polímero amorfo pasa de un estado duro y vítreo a un estado blando y elástico. La medición precisa de la temperatura de transición vítrea garantiza la fiabilidad del producto en aplicaciones que van desde películas de embalaje hasta componentes de automoción.

La norma ISO 11357-2, que forma parte de la serie más amplia de normas ISO 11357 sobre plásticos y calorimetría diferencial de barrido (DSC), proporciona un método estandarizado para determinar la temperatura de transición vítrea mediante calorimetría diferencial de barrido.

Esta norma se aplica a polímeros amorfos y semicristalinos (excluyendo los polímeros totalmente cristalinos sin temperatura de transición vítrea). Abarca las mediciones de la temperatura de transición vítrea en un rango de temperatura entre -100 °C y +600 °C, según la capacidad del calorímetro diferencial de barrido. Sin embargo, los puntos de fusión (ISO 11357-3), la cristalización (ISO 11357-4) y el tiempo de inducción a la oxidación (ISO 11357-6) quedan fuera del alcance de esta norma.

La norma ISO 11357-2 es coherente con otras partes de esta norma y respalda un marco unificado de calorimetría diferencial de barrido para las características térmicas.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) mide las diferencias en el flujo de calor entre una muestra y una referencia a medida que la temperatura cambia a una velocidad controlada. En la DSC de flujo de calor (la más común), ambas se encuentran en el mismo horno, mientras que en la DSC de potencia equilibrada, calentadores separados mantienen temperaturas iguales.

La temperatura de transición vítrea no es un pico pronunciado como la fusión, sino una transición de segundo orden marcada por un cambio brusco en la capacidad calorífica. Se manifiesta como un desplazamiento de la línea base en el termograma DSC debido al aumento de la movilidad molecular. La altura del escalón de transición vítrea, el desplazamiento vertical del flujo de calor, cuantifica el cambio en la capacidad calorífica específica. Entre los factores que influyen se incluyen la velocidad de calentamiento, el historial de la muestra (por ejemplo, el recocido), la humedad y el peso molecular. La norma ISO 11357-2 estandariza estos parámetros para minimizar la variabilidad.

La norma ISO 11357-2 incluye un protocolo riguroso:

• Preparación de la muestra: Masa, 5-20 mg (generalmente 10 mg para mayor precisión). Las películas delgadas, polvos o gránulos se sellan herméticamente en recipientes de aluminio para evitar la entrada de humedad. Si son higroscópicas, las muestras secas se acondicionan, opcionalmente mediante precalentamiento, para eliminar la historia térmica.
• Calibración del instrumento: La temperatura se ajusta utilizando patrones de alta pureza (por ejemplo, indio a 156,6 grados). La corrección básica se realiza utilizando recipientes vacíos para el flujo de calor.
• Condiciones de prueba:
• Velocidad de calentamiento: 10-20 K/min (se recomienda 20 K/min para la temperatura de transición vítrea estándar; para mayor precisión, se recomiendan velocidades más lentas, como 10 K/min).
• Atmósfera: Gas inerte (nitrógeno o helio) a un caudal de 20-50 mL/min.
• Programa de temperatura: Calentamiento inicial, desde 50 grados por debajo hasta 50 grados por encima de la temperatura de transición vítrea esperada. Enfriamiento a una velocidad mínima de 20 K/min para eliminar los cambios de temperatura anteriores. Se repite el segundo calentamiento para lograr una temperatura de transición vítrea reproducible (obligatorio para polímeros semicristalinos).
• Análisis de datos:
• Métodos para determinar la temperatura de transición vítrea (se prefiere el punto medio):
• Punto de partida (extrapolo): La intersección de las tangentes a las líneas base después del paso anterior o posterior.
• Punto medio: La mitad de la altura del escalón (lo más común según la norma ISO).
• Punto de inflexión: Punto de máxima pendiente.
• Cálculo de la altura del escalón de transición vítrea: La diferencia de flujo de calor entre las líneas base extrapoladas se normaliza según la masa y la velocidad.
• Normalmente, este proceso se automatiza mediante software, pero se recomienda la verificación manual.
• Informe: Se informa sobre el método, junto con los valores de temperatura de transición vítrea, el termograma con los puntos marcados y las incertidumbres (normalmente más/menos ±1-2 grados para la temperatura de transición vítrea).

Las principales áreas de aplicación de la norma ISO 11357-2 son las siguientes:

• Selección de materiales: La temperatura de transición vítrea determina la temperatura de servicio.
• Control de calidad: Se detectan variaciones o deterioros entre lotes.
• I+D: Se investigan aditivos, mezclas o procesos de curado (por ejemplo, el aumento de la temperatura de transición vítrea del epoxi mediante reticulación).
• Sectores: Automoción (paneles de instrumentos), electrónica (placas de circuito impreso), dispositivos médicos (plásticos esterilizables).

En resumen, la norma ISO 11357-2 es una herramienta indispensable para la medición fiable de la temperatura de transición vítrea, ya que promueve la coherencia global en la caracterización de polímeros. Esto conduce al desarrollo de productos más seguros.

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