En la norma "ASTM D6604-00 Aplicación estándar para temperaturas de transición vítrea de resinas de hidrocarburos con calorimetría diferencial de barrido" desarrollada por la Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales (ASTM), se presenta una aplicación para determinar las temperaturas de transición vítrea de resinas de hidrocarburos (HC) mediante Se describe la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Esta práctica se aplica a las resinas de hidrocarburos (HC) según se define en la “Práctica estándar ASTM D6640-21 para la recolección y procesamiento de suelos obtenidos en muestreadores de barriles sacatestigos para estudios ambientales”. El rango de temperatura de funcionamiento normal va desde la zona criogénica hasta aproximadamente 180 grados. El rango de temperatura se puede ampliar.
A los efectos de esta norma, la calorimetría diferencial de barrido (DSC) se refiere a una técnica en la que la diferencia de energía que ingresa a una sustancia y a un material de referencia se mide en función de la temperatura mientras la sustancia y el material de referencia se someten a un programa de temperatura controlada. . Otros términos y definiciones relacionados con el análisis térmico se incluyen en la norma “Terminología estándar ASTM E473-11a para análisis térmico y reología”.
Esta aplicación consiste en calentar o enfriar el material de prueba a un ritmo controlado, en una atmósfera controlada, y monitorear continuamente, con un dispositivo sensor adecuado, la diferencia en el aporte de calor entre el material de referencia y el material de prueba debido a los cambios de energía en el material. . La absorción o liberación de energía marca una transición en la muestra y provoca un cambio de referencia correspondiente en la curva de calentamiento o enfriamiento.
El análisis térmico proporciona un método rápido para determinar las temperaturas de transición en las resinas de hidrocarburos (HC) que las contienen. Esta práctica es útil tanto para el control de calidad como para la investigación.
El equipo utilizado en estas pruebas incluye:
Los principales reactivos utilizados en estas pruebas son:
Utilizando la misma velocidad de calentamiento que se utilizará para las muestras, la escala de temperatura del instrumento se calibra con materiales de referencia estándar apropiados que cubren el rango de temperatura de interés.
Al preparar una muestra en polvo o granular, se evita la trituración si no se realiza un ciclo térmico preliminar. El fresado o técnicas similares para la reducción de tamaño a menudo causan efectos térmicos debido a la fricción, la orientación o ambas, alterando así la historia térmica de la muestra.
Se utiliza un peso de muestra apropiado para el material a ensayar y el dispositivo utilizado. En la mayoría de los casos es suficiente un peso de muestra de 10 mg a 20 mg. Dado que se utilizan cantidades de muestra en miligramos, es importante asegurarse de que las muestras sean homogéneas y representativas. Además, el tamaño de las partículas tiene un impacto en las temperaturas de transición detectadas. Por lo tanto, el tamaño de las partículas debe ser bastante consistente de una muestra a otra.
Se realiza y registra un ciclo térmico preliminar a una velocidad de calentamiento de 10 grados/minuto hasta una temperatura lo suficientemente alta como para borrar el historial térmico y de tensión anterior. Se debe utilizar una purga de gas inerte, como nitrógeno, ya que la muestra puede reaccionar con el oxígeno durante los ciclos de temperatura, provocando una transición falsa. Un aumento o una disminución en la velocidad de calentamiento respecto de las indicadas puede cambiar los resultados.
Esta temperatura se mantiene durante 10 minutos. Se enfría a 50 grados por debajo de la temperatura de transición de interés esperada. Esta temperatura se mantiene durante 10 minutos. Se repite el calentamiento en la misma muestra a una velocidad de 10 grados/minuto y se registra la curva de calentamiento hasta que se completen todas las transformaciones deseadas.
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