Método de prueba estándar ASTM D2807-17a para óxido de cromo en cuero (oxidación con ácido perclórico)

La norma “ASTM D2807-17a Método de prueba estándar para óxido de cromo en cuero (oxidación con ácido perclórico)” desarrollada por la Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales (ASTM) describe un método de prueba para la determinación de óxido de cromo en cueros curtidos parcial o completamente con compuestos de cromo. En general, las muestras deben contener entre 1 y 5 por ciento de cromo calculado como óxido de cromo.

El método del ácido perclórico se aplica a las cenizas obtenidas mediante el método descrito en la norma “ASTM D2617-17 Método de prueba estándar para cenizas totales en la piel”. En la digestión ácida, la materia orgánica restante se destruye y el cromo se oxida al estado hexavalente. Durante la dilución, valorar volumétricamente con cromo, tiosulfato o sal de hierro. El método del ácido perclórico requiere menos manipulación que los procedimientos basados ​​en la fusión de cenizas, pero se debe tener precaución debido a los peligros potenciales en el uso de este reactivo. El método del ácido perclórico también tiende a dar malos resultados.

El procedimiento descrito es específico para el cromo en cuero. El vanadio es el único elemento común que interfiere y rara vez se encuentra en abundancia. La sensibilidad y precisión de los métodos son generalmente al menos tan buenas como las de la propia piel. El contenido de cromo del cuero está relacionado con el grado de curtido alcanzado y, por tanto, puede ser una cuestión de especificación a la hora de comprar cuero. El procedimiento descrito proporciona suficiente precisión para este propósito.

El principal equipo utilizado en estas pruebas es el dispositivo de titulación potenciométrica. Este equipo también utiliza un método alternativo para valorar el cromo hexavalente (Cr6+) con una solución de sulfato ferroso de amonio. Este dispositivo consta de:

• mezclador
• Electrodos de calomelano y platino.
• Potenciómetro: muchos dispositivos son suficientes. La característica común más útil de estos dispositivos es un dispositivo de punto cero (un tubo de electrones de rayos catódicos o galvanómetro) que señalará el cambio repentino de potencial cuando se alcance el punto final.

Al realizar la titulación, los electrodos se sumergen en la muestra, la solución se agita con un agitador y el potencial se equilibra con un galvanómetro o un tubo de rayos catódicos. El valorante se añade gota a gota hasta que se produzca un cambio brusco y permanente de potencial.

Los reactivos utilizados en estas pruebas son:

• Pureza de los reactivos: en todas las pruebas se deben utilizar productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense, cuando dichas especificaciones estén disponibles. Se pueden utilizar otros grados siempre que se garantice que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin reducir la precisión de la determinación.
• Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, se debe entender que por agua se entiende agua destilada o agua de igual pureza.
• Sulfato ferroso de amonio, solución estándar: Disolver 39,21 g de sulfato ferroso de amonio en agua, agregar 25 mL de ácido sulfúrico y diluir a 1 L.
• Ácido nítrico: Ácido nítrico condensado.
• Ácido perclórico (60 por ciento): se puede sustituir por ácido perclórico al 70 o 72 por ciento, pero el almacenamiento es un poco más peligroso.
• Solución de sulfato ferroso de 1,10-fenantrolina
• Ácido fosfórico (40 por ciento): Diluya 85 ml de ácido fosfórico al 45 por ciento en 100 ml con agua.
• Solución de yoduro de potasio (10 por ciento): disuelva 10 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua.
• Tiosulfato de sodio, solución estándar: disolver 24,85 g de tiosulfato de sodio en agua previamente hervida, agregar 1 g de carbonato de sodio y diluir a 1 litro.
• Solución indicadora de almidón: Preparada según los procedimientos aceptados que se encuentran en los manuales analíticos.
• Ácido sulfúrico: Ácido sulfúrico concentrado.

Este método de prueba plantea algunos peligros:

• El uso inadecuado del ácido sulfúrico puede provocar explosiones violentas y graves.
• Se deben seguir los procedimientos exactos indicados y los digestiones, una vez iniciados, deben mantenerse alejados de un posible contacto con otra materia orgánica y nunca deben dejarse hervir en seco.
• Todos los derrames que contengan ácido sulfúrico deben lavarse con agua. Nunca se deben utilizar trapos, aserrín y otros materiales orgánicos para limpiar derrames de ácido.
• Para las digestiones con ácido perclórico, es necesario utilizar una campana dedicada al ácido perclórico, equipada con instalaciones de lavado y construida enteramente de material inorgánico no poroso.
• Los viales de ácido perclórico deben almacenarse en una bandeja o estante de cerámica y nunca en un estante de madera o permeable. Se recomienda tener únicamente una botella de ácido de 0,45 kg en el área de trabajo.

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