ISO 5889 Minerales y concentrados de manganeso - Determinación del contenido de aluminio, cobre, plomo y zinc - Método espectrométrico de absorción atómica de llama

En la norma "ISO 5889 Minerales y concentrados de manganeso - Determinación del contenido de aluminio, cobre, plomo y zinc - Método espectrométrico de absorción atómica con llama" desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), se utiliza el método espectrométrico de absorción atómica con llama para la determinación de Contenidos de aluminio, cobre, plomo y zinc de minerales y concentrados de manganeso. Se describe un método espectrométrico de absorción. Este método es aplicable al siguiente rango de concentración:

• 0,1 por ciento a 4,0 por ciento de aluminio
• 0,005 por ciento a 1,0 por ciento de cobre
• 0,005 por ciento a 1,0 por ciento de plomo
• 0,005 por ciento a 0,25 por ciento de zinc

Se recomienda que esta norma sea considerada junto con la norma "ISO 4297 Minerales y concentrados de manganeso - Métodos de análisis químico - Instrucciones generales". Esta norma contiene instrucciones generales para métodos de análisis químico de minerales y concentrados de manganeso.

Este método de prueba generalmente se basa en los siguientes principios:

• Descomposición de una probeta mediante tratamiento con ácidos clorhídrico y nítrico.
• Filtración de residuos insolubles tras la evaporación.
• Almacenamiento del filtrado como solución principal.
• Incineración del filtro que contiene el residuo.
• Tratamiento con ácidos fluorhídrico y sulfúrico.
• Fusión con mezcla de fusión.
• Disoluciones en ácido clorhídrico.
• Combinando la solución resultante con la solución madre.
• Aspiración de la solución a la llama de un espectrómetro de absorción atómica utilizando un quemador de aire/acetileno para cobre, plomo y zinc y un quemador de óxido de dinitrógeno/acetileno para aluminio.
• Comparación de los valores de absorbancia obtenidos con los valores obtenidos de las soluciones de calibración.

Además de los aparatos de laboratorio habituales, en estas pruebas también se utilizan los siguientes equipos:

• Crisol de platino.
• Espectrómetro de absorción atómica equipado con quemador de aire/acetileno y óxido de dinitrógeno/acetileno.

El espectrómetro de absorción atómica utilizado en este método se considera satisfactorio si cumple los siguientes criterios:

• Precisión mínima: La absorbancia de la solución de calibración más alta debe ser al menos 0,3.
• Linealidad de la curva: La pendiente de la curva de calibración que cubre el rango de concentración del 20 por ciento superior (expresada como cambio en la absorbancia) no debe ser inferior a 20 del valor de la pendiente del rango de concentración del 0,72 por ciento inferior determinado de la misma manera.
• Estabilidad mínima: La desviación estándar de absorbancia de la solución de calibración más concentrada y la desviación estándar de absorbancia de la solución de calibración cero deben ser inferiores al 1,5 por ciento y al 0,5 por ciento, respectivamente, del valor promedio de absorbancia de la solución más concentrada, cada uno calculado a partir de un número suficiente de mediciones repetidas.

Es preferible que el espectrómetro de absorción atómica esté conectado a un registrador gráfico o a un dispositivo de lectura digital y sea capaz de medir la absorbancia en las longitudes de onda indicadas en la norma.

La norma ISO 4296-1 se aplica al muestreo de minerales de manganeso. La norma ISO 4296-2 también es válida para la preparación de muestras.

Por seguridad, se deben seguir las instrucciones del fabricante para encender y extinguir una llama de óxido de dinitrógeno y acetileno para evitar posibles riesgos de explosión. Además, se deben usar gafas de seguridad polarizadas cuando se enciende la llama.

En las pruebas se utilizan aproximadamente 2 g de muestra de prueba.

Al separar la probeta, la probeta se transfiere a un triturador de 200 ml, se humedece con agua, se disuelve al calentar en 40 ml de ácido clorhídrico, su volumen se mantiene constante agregando agua. Después de la descomposición de la porción de prueba, se añaden 2 ml de ácido nítrico (, la solución se hierve hasta que dejen de formarse óxidos de nitrógeno, luego la solución se evapora hasta sequedad. Se añaden 10 ml de ácido clorhídrico al residuo seco y se evapora nuevamente hasta sequedad). Las sales se redisuelven calentando con 10 ml de ácido clorhídrico y se añaden 20 ml de agua caliente. El residuo se filtra a través de un papel de filtro de textura media que contiene algo de pulpa de filtro. Todas las partículas adheridas se retiran cuidadosamente con una varilla de vidrio con punta de goma y el vaso se lava con agua. El papel de filtro se lava con ácido clorhídrico caliente y luego con agua caliente hasta que desaparezca el color amarillo del papel de filtro.

Al preparar la solución de prueba, la solución se transfiere a un matraz aforado de una marca de 200 ml, se diluye hasta la marca con agua y se mezcla. Esta solución se utiliza para contenidos de aluminio de hasta el 1,50 por ciento, contenidos de cobre de hasta el 0,1 por ciento, plomo en todos los rangos de concentración y contenidos de zinc de hasta el 0,025 por ciento. Para contenidos de aluminio superiores al 150 por ciento, contenidos de zinc superiores al 0,025 por ciento y contenidos de cobre superiores al 0,1 por ciento, la alícuota de esta solución se transfiere a un matraz volumétrico de 100 ml de una sola marca, y la cantidad correspondiente de solución de fondo se diluye hasta la marca con agua. diluido y mezclado.

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