EN ISO 20884 Petrol Ürünleri - Otomotiv Yakıtlarının Kükürt İçeriğinin Belirlenmesi - Dalga Boyu Dağılımlı X-Işını Floresan Spektrometrisi

Temeli bir Avrupa standardı olan, daha sonra Uluslararası Standardizasyon Örgütü (ISO) tarafından yayınlanan “EN ISO 20884 Petrol ürünleri - Otomotiv yakıtlarının kükürt içeriğinin belirlenmesi - Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresan spektrometrisi“ standardında, maksimum oksijen içeriği yüzde 3,7 (m/m) olan, 5 mg/kg ile 500 mg/kg arasında değişen sıvı, homojen otomotiv yakıtlarının kükürt içeriğinin belirlenmesi için dalga boyu dağılımlı X-ışını floresan (WDXRF) test yöntemi açıklanmaktadır. Bu standart şunları kapsamaktadır:

• Yaklaşık yüzde 30’a kadar yağ asidi metil esterleri (FAME) içeren dizel yakıtlar.
• Yaklaşık yüzde 10’a kadar etanol içeren motor benzinleri.
• 5 mg/kg ile 45 mg/kg aralığında kükürt içeriğine sahip hidrojenlenmiş bitkisel yağ ve gazdan sıvıya dönüşüm gibi sentetik yakıtlar.

Daha yüksek oksijen içeriğine sahip ürünler, örneğin biyodizel olarak kullanılan saf yağ asidi metil esterleri gibi önemli matris etkileri gösterir, ancak ilgili prosedürler izlendiğinde saf FAME de analiz edilebilir. Bu test yöntemi ile diğer ürünler de analiz edilebilir, ancak belirtilenler dışındaki ürünler için bu standartta kesinlik verileri oluşturulmamıştır. Numune seyreltildikten sonra 500 mg/kg’dan yüksek kükürt içerikleri belirlenebilir, ancak seyreltilmiş numuneler için kesinlik belirlenmemiştir.

Prensip olarak, analiz edilen numune, bir numune hücresinde bir X-ışını tüpünün birincil radyasyonuna maruz bırakılır. X-ışını floresansının sayım oranları ve gerektiğinde arka plan radyasyonunun sayım oranları ölçülür. Numunenin kükürt içeriği, ilgili ölçüm aralığı için tanımlanmış bir kalibrasyon eğrisinden belirlenir.

Aksi belirtilmedikçe, numuneler ISO 3170 veya ISO 3171 standartlarında açıklanan prosedürlere göre alınmalıdır.

EN ISO 20884 standardı, otomotiv yakıtlarında kükürt analizinde devrim olarak kabul edilmektedir.

Daha temiz hava ve daha verimli motorlar arayışında, küresel petrol endüstrisi giderek artan bir şekilde araçlardan kaynaklanan zararlı emisyonları azaltmaya odaklanmaktadır. Önemli bir kirletici olan kükürt dioksit, kükürt içeren yakıtların yanmasından kaynaklanır ve asit yağmurlarına, solunum sorunlarına ve modern motorlardaki katalitik konvertörlerin bozulmasına önemli ölçüde katkıda bulunur. Bununla mücadele etmek için, ISO 20884 ve benzer uluslararası standartlar, sıkı çevre düzenlemelerine uyumu sağlamak için kritik araçlar olarak ortaya çıkmıştır. Bu standart, yakıtlardaki kükürt seviyelerini ölçmek için hassas bir yöntem sunarak rafinerilerin, üreticilerin ve düzenleyicilerin kalite ve güvenliği korumasına yardımcı olur. EN ISO 20884 standardı, ultra düşük kükürtlü dizel ve diğer daha temiz yakıt çeşitlerine geçişi destekleyen bir standarttır.

Benzin ve dizel gibi otomotiv yakıtlarındaki kükürt, ham petrolden kaynaklanır ve rafinasyon süreçleri boyunca varlığını sürdürebilir. Yüksek kükürt seviyeleri sadece çevreye zarar vermekle kalmaz, aynı zamanda Euro 6 veya EPA Tier 3 gibi emisyon normlarını karşılamak için gerekli olan seçici katalitik indirgeme ve dizel partikül filtreleri gibi egzoz son işlem sistemlerini de zehirler.

Asit sindirimi gibi kükürt tespiti için kullanılan geleneksel ıslak kimya yöntemleri emek yoğun ve hatalara açıktır. Bu noktada devreye, yakıt numunelerini X ışınlarıyla uyaran ve yayılan floresansı ölçerek element bileşimini belirleyen, tahribatsız ve hızlı bir teknik olan dalga boyu dağılımlı X-ışını floresansı (WDXRF) spektrometrisi girer. EN ISO 20884 standardı, bu yöntemi standartlaştırarak dünya çapındaki laboratuvarlarda tekrarlanabilirliği garanti eder. Bu standart, kükürt konsantrasyonları 5 mg/kg (milyonda parça veya ppm) ile 500 mg/kg arasında değişen sıvı, homojen otomotiv yakıtlarını hedeflemektedir. Bu aralık, yüksek kükürtlü eski yakıtlardan, Avrupa Birliği ve Amerika Birleşik Devletleri gibi bölgelerde sınırların genellikle 10 ppm’nin altına düştüğü modern ultra düşük kükürt spesifikasyonlarına kadar her şeyi kapsamaktadır.

EN ISO 20884 standardı, özünde kükürtün belirli dalga boylarındaki karakteristik X-ışını emisyonlarını izole ederek WDXRF teknolojisinden yararlanır. Bu yöntemin temel adımları şu şekildedir:

• Numune hazırlama: Küçük bir hacimde (genellikle 5-10 mL) yakıt numunesi, ince ve şeffaf bir film tabanlı özel bir XRF numune kabına yerleştirilir. Seyreltme veya kimyasal işlem gerektirmediğinden, hazırlama süresi en aza indirilir.
• Uyarılma ve tespit: Numune, bir tüp kaynağından (örneğin rodyum veya tungsten anot) gelen yüksek enerjili X-ışınlarıyla bombardıman edilir. Kükürt atomları bu enerjiyi emer ve karakteristik floresansı yeniden yayar. Dağıtıcı bir kristal (lityum florür gibi) ve bir dedektör bu sinyali yakalar ve yükseltir.
• Matris düzeltmesi: Yakıtlar, okumaları etkileyebilecek farklı seviyelerde hidrokarbon, oksijen ve diğer elementler içerir. Bu standart, bu etkileşimleri hesaba katmak için genellikle çok elementli kalibrasyon eğrileri kullanan matematiksel düzeltmeler kullanır ve biyodizel karışımları gibi karmaşık matrislerde bile doğruluk sağlar.
• Kalibrasyon ve miktar tayini: Cihazlar, 5-500 mg/kg aralığını kapsayan sertifikalı referans malzemeler ile kalibre edilir. Yöntemin hassasiyeti, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik istatistikleriyle doğrulanır ve düşük kükürtlü numuneler için 0,7 mg/kg kadar düşük değerlere ulaşır.

Bu yöntem (WDXRF) üstün çözünürlük sunar ve bu da onu eser miktarda tespit için ideal hale getirir. Tüm analiz, numune başına 5 dakikadan kısa sürer ve rafinerilerde ve kalite kontrol laboratuvarlarında yüksek verimli testlere olanak tanır.

Kısaca EN ISO 20884 standardı, petrol tedarik zincirinde vazgeçilmezdir. Bu standart, otomotiv yakıtlarındaki kükürt miktarını ölçmek için güvenilir ve verimli bir araç sunarak, sadece yasal düzenlemelere uyumu sağlamakla kalmaz, aynı zamanda daha çevre dostu bir ulaşımın da önünü açar.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “EN ISO 20884 Petrol ürünleri - Otomotiv yakıtlarının kükürt içeriğinin belirlenmesi - Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresan spektrometrisi“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.