VW PV 3935 Plastikler ve Elastomerler - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Volkswagen otomobil şirketi tarafından geliştirilen “VW PV 3935 Plastikler ve elastomerler - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” standardında, polimerlerin piroliz-gaz kromatografisi / kütle spektrometrisi (Py-GC/MS) yoluyla analizine yönelik bir prosedür açıklanmaktadır. Bu analitik yöntem, termoplastiklerin, elastomerlerin, termoplastik elastomerlerin ve termoset malzemelerin (duromerler) yanı sıra herhangi bir organik malzemenin (tortu) ve organik katkı maddelerinin değerlendirilmesini sağlar.

Bu yöntemin büyük bir avantajı, örneğin boyalar, yapıştırıcılar ve kaplamalar gibi çözünmeyen, vulkanize edilmiş malzemelerin bile yapı belirleme için diğer kimyasal yöntemlerle mümkün olmayan analiz edilmesini mümkün kılmasıdır. Ayrıca karmaşık numune hazırlama gerektirmez. Malzemeler ve organik katkı maddeleri, diğer şeylerin yanı sıra yaşlanma önleyici maddeler, plastikleştiriciler, antistatik maddeler ve işleme maddeleri hakkında bilgi elde edilir. İlave olarak, yaşlanma süreçlerinden veya malzemelerdeki değişikliklerden kaynaklanan karşılaştırmalı yapısal değişiklikler belirlenebilir.

Hem nitel bir analiz hem de önceden kalibrasyon yapıldıktan sonra nicel bir analiz mümkündür.

Bu standardın amaçları doğrultusunda,

• Otomatik ayarlama, özel bir standart madde (PFTBA) vasıtasıyla kütle spektrometrisi dedektörünün kendi kendini kalibre etmesidir.
• Kromatogram, tutulma süresine göre dedektör yoğunluğunu gösteren diyagramdır.
• Gaz kromatografisi, buharlaşmış ve gaz halindeki maddeleri ayırmak için kullanılan cihazdır. Ana bileşenler enjektör, kolon, dedektör ve fırındır.
• Kütle spektrometresi, gaz kromatografisinde evrensel dedektördür. Maddeleri vakumda iyon kaynağında iyonlaştırır. Analizörde iyonlar ayrılır ve kütle / yük oranlarına bağlı olarak değişen bir elektromanyetik alanda, örneğin bir kuadopol alanda kaydedilir.
• Pirolizör, etkisiz gaz atmosferlerinde baskın olarak organik bileşiklerin buharlaştırılması ve termal ayrıştırılması için kullanılan cihazdır.
• Tutulma indeksi, karbon içeriği ile tutulma süresi arasındaki ilişkiye dayalı olarak bilinmeyen analitlerin tutulma sürelerinin cihazdan bağımsız standardizasyonu içindir (Kovats indeksi).
• Tutma süresi, bir maddenin gaz kromatografi sisteminde tespit edilene kadarki bekleme süresidir.
• Bölme modu, analiz edilecek gaz akışını bölme yöntemidir.

Py-GC/MS yöntemi üç farklı işlemi birleştirir:

• İlk olarak gerçekleştirilen ve katı numunenin inert koşullar altında küçük parçalara bölündüğü ve böylece gaz kromatografisi için kullanılabilir hale getirildiği piroliz.
• İkinci adım, elde edilen parçaların gaz kromatografisi ile ayrılmasıdır.
• Üçüncü adım, bu parçaların kütle spektrometresi vasıtasıyla tespitini ve karakterizasyonunu içerir.

Numunelerin yerleştirildiği paslanmaz çelik tava, isteğe bağlı otomatik örnekleyici vasıtasıyla piroliz fırınına taşınır. Elde edilen gaz halindeki maddeler, enjektör aracılığıyla bir inert gaz akışı (örneğin helyum veya azot) ile sıcaklık programlanabilir bir fırında bulunan gaz kromatografisi kolonuna yıkanır.

Kolonun başlangıcında, isteğe bağlı olarak önceki bir desorpsiyon işleminden gelen maddeler bir kriyo pompanın yardımıyla odaklanır. Ayrım, farklı kaynama noktaları ve kolon kaplamasıyla etkileşimler nedeniyle kolonda gerçekleşir.

Gaz kromatografisi kolonunun sonunda, maddeler kütle spektrometresine taşınır ve burada bir elektron ışını yardımıyla parçalanır ve iyonlaştırılır. Yüklenen parçalar seçilir ve daha sonra bir dört kutuplu analizör tarafından tespit edilir. Veri kaydı ve tüm bileşenlerin kontrolü bir bilgisayar yardımıyla gerçekleştirilir.

Bu arada farklı analitik yöntemler gerçekleştirilebilir:

• Gelişmiş gaz analizi: Bu yöntemde sabit fazı olmayan kısa, devre dışı bırakılmış bir gaz kromatografisi kolonu kullanılır. Gaz giderici maddeler gaz-kromatik ayrımı olmadan doğrudan dedektöre yönlendirilir. Termogravimetrik analize benzer bir termogram, tüm kütleler boyunca ortalama bir kütle spektrumu ile üretilir.
• Piroliz-gaz kromatografisi / kütle spektrometrisi (Py-GC/MS): Tava, piroliz sıcaklığına önceden ısıtılmış fırına taşınır, burada numune anında pirolize edilir ve üretilen parçalar gaz kromatografisi kolonuna taşınır.
• Termal desorpsiyonla piroliz-gaz kromatografisi / kütle spektrometrisi (TD/Py-GC/MS) (varsayılan yöntem): Bu teknik, uçucu bileşenler ve polimer hakkında aynı anda bilgi sağlar. Bunu yapmak için, ilk adımda, uçucu bileşenleri gazdan arındırmak için numune bir sıcaklık aralığında ısıtılır (termal desorpsiyon). Bu uçucu bileşenler GC/MS ile yakalanır ve analiz edilir. İkinci adımda, kalan numune pirolize edilir ve polimer bileşimi belirlenir.
• Çoklu sıcaklık aralığı analizi (Heart-Cut): Bu yöntem, çok bileşenli bir sistemin analiz edilmesini sağlar. Bu yöntemin yardımıyla, ilgi duyulan sıcaklık aralığındaki bileşenlerin bileşimini belirlemek için birden fazla sıcaklık aralığı birbiri ardına test edilebilir.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “VW PV 3935 Plastikler ve elastomerler - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.