Die Norm „ASTM C1326 Standard Test Method for Knoop Indentation Hardness of Advanced Ceramics“, entwickelt von der American Society for Testing and Materials (ASTM), beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Knoop-Eindringhärte von Hochleistungskeramik. Bei diesem Prüfverfahren wird ein spitzer, rhombischer, pyramidenförmiger Diamant-Eindringkörper vorgeschriebener Form mit einer vorgegebenen Kraft gegen die Oberfläche einer Keramik gedrückt, um einen relativ kleinen bleibenden Eindruck zu hinterlassen. Die Oberflächenprojektion der langen Diagonale des bleibenden Eindrucks wird mit einem Lichtmikroskop gemessen. Aus der Länge der langen Diagonale und der aufgebrachten Kraft wird die Knoop-Härte berechnet, die den Widerstand des Materials gegen das Eindringen des Knoop-Eindringkörpers darstellt.
Bei Hochleistungskeramiken wird die Knoop-Eindringhärte zur Erzeugung von Eindrücken verwendet. Die Oberflächenprojektion der langen Diagonale wird mit optischen Mikroskopen gemessen. Die Knoop-Eindringhärte ist eine von vielen Eigenschaften zur Charakterisierung von Hochleistungskeramiken. Es wurden Versuche unternommen, die Knoop-Eindringhärte mit anderen Härteskalen in Beziehung zu setzen, es gibt jedoch keine allgemein anerkannten Methoden. Solche Umrechnungen sind begrenzt und sollten mit Vorsicht angewendet werden, außer in Sonderfällen, in denen Vergleichstests eine zuverlässige Grundlage für die Umrechnung bieten.
Für Hochleistungskeramiken wird der Knoop-Eindringkörper im Allgemeinen dem Vickers-Eindringkörper vorgezogen, da die Diagonale des Knoop-Eindringkörpers bei gleicher Kraft 2,8-mal länger ist als die Vickers-Diagonale, wodurch Rissbildung deutlich weniger problematisch ist. Andererseits ist die lange, dünne Spitze des Knoop-Eindringkörpers schwieriger präzise zu unterscheiden, insbesondere bei kontrastarmen Materialien. Die bei dieser Prüfmethode gewählten Eindringkräfte sind so ausgelegt, dass sie Eindringkörper erzeugen, die groß genug sind, um mit herkömmlichen Mikrohärtegeräten gemessen zu werden, aber groß genug, um keine Risse zu verursachen.
Knoop-Eindrücke sind flacher als Vickers-Eindrücke bei gleicher Festigkeit. Knoop-Eindrücke können bei der Beurteilung der Beschichtungshärte hilfreich sein.
Die Knoop-Härte wird berechnet, indem die aufgebrachte Kraft durch die projizierte Fläche auf der Probenoberfläche geteilt wird. Es wird angenommen, dass die elastische Rückfederung der schmalen Diagonale vernachlässigbar ist. Vickers-Eindringkörper werden ebenfalls zur Härtemessung verwendet, die Vickers-Härte wird jedoch aus dem Verhältnis der aufgebrachten Kraft zur Kontaktfläche der vier Flächen des unverformten Eindringkörpers berechnet.
Eine vollständige Härtebestimmung umfasst Messungen über einen großen Bereich von Eindruckkräften. Die Knoop-Härte von Keramik nimmt im Allgemeinen mit zunehmender Eindruckgröße oder Eindruckkraft ab, wie in der Abbildung in der Norm dargestellt. Diese Tendenz ist als Eindruckgrößeneffekt bekannt. Bei ausreichend großen Eindruckgrößen oder Kräften (Lasten) nähert sich die Härte einem Plateau konstanter Härte. Die zum Erreichen einer konstanten Härte erforderlichen Prüfkräfte variieren je nach Keramik. Die in dieser Norm festgelegten Prüfkräfte sollen groß genug sein, damit die Härte nahe oder über dem Plateau liegt, aber nicht so groß, dass übermäßige Rissbildung verursacht wird. Eine umfassende Charakterisierung des Eindruckgrößeneffekts wird empfohlen, geht jedoch über den Rahmen dieser Prüfmethode hinaus, die die Härte bei einer einzelnen festgelegten Kraft misst.
Das Testverfahren für die Knoop-Eindringhärte von Hochleistungskeramiken bestimmt die Knoop-Eindringhärte von Hochleistungskeramiken, einschließlich Materialien wie Aluminiumoxid, Zirkonium und Siliziumkarbid, unter geringen Belastungen, die typischerweise im Bereich von 10 bis 1000 Grammkraft (gf) liegen.
Der bei diesen Tests verwendete Knoop-Mikrohärteprüfer umfasst:
Die Prüfkörper sollten glatt, eben und hochglanzpoliert sein, um die Auswirkungen der Oberflächenrauheit zu minimieren. Darüber hinaus sollten die Proben ausreichend dick und steif sein, um ein Verziehen während des Tests zu verhindern.
Zu Beginn des Tests muss die Probenoberfläche sauber und glatt poliert sein (normalerweise mit 1 µm oder feinerer Diamantpaste). Die Probe wird sicher auf dem Tisch platziert. Für den Eindruck wird die entsprechende Prüflast ausgewählt (normalerweise 100 gf oder 500 gf für Keramik). Die Last wird für eine Standardverweilzeit angewendet, typischerweise 15 Sekunden. Der Eindruck wird mit der ausgewählten Last und Verweilzeit in die Probe abgesenkt. Der Eindruck wird vorsichtig zurückgezogen, um Risse zu vermeiden. Die lange Diagonale des Eindrucks wird unter einem Mikroskop gemessen (die kurze Diagonale wird beim Knoop-Test ignoriert). Pro Probe werden mindestens fünf Messungen durchgeführt, um die Wiederholbarkeit sicherzustellen. Die Berechnungen erfolgen anhand der im Standard angegebenen Formel.
Die Berichterstattung umfasst Prüflast und Verweilzeit, Anzahl der Kerben und durchschnittlichen Knoop-Härtewert, Standardabweichung oder -bereich, Art der Kerbe und Kalibrierungsinformationen sowie alle sichtbaren Oberflächendefekte, Risse oder Anomalien.
Die Knoop-Härte ist anisotrop; die Orientierung der Kristallstruktur kann die Ergebnisse beeinflussen. Vermeiden Sie es, Kerben zu nahe an den Kanten oder zu nahe beieinander zu platzieren. In spröder Keramik können Risse auftreten, und Risseinkerbungen sollten nicht in die Durchschnittswerte einbezogen werden.
Das Knoop-Verfahren wird für Hochleistungskeramiken aus folgenden Gründen bevorzugt:
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