ASTM D3495-10 Standardtestmethode für die Hexanextraktion aus der Haut

ASTM D3495-10 Standardtestmethode für die Hexanextraktion aus der Haut

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte „ASTM D3495-10 Standardtestmethode für die Extraktion von Hexan aus Haut“ beschreibt eine Testmethode, die die quantitative Extraktion aller Lederarten mit Hexan abdeckt. Diese Testmethode ist nicht auf Wet Blue anwendbar.

ASTM D3495-10 Standardtestmethode für die Hexanextraktion aus der Haut

Bei dieser Testmethode wird die Menge an hexanlöslichem Schmiermittel gemessen, die in jeder Lederart enthalten ist. Eine ausreichende Schmierung verhindert, dass sich die Lederfasern beim Dehnen abnutzen. Diese Schmierung wird üblicherweise aus der beim Gerben zugesetzten Ölflüssigkeit gewonnen. Ein Teil der Schmierung erfolgt auch durch natürliche Fette, die im Laufe des Lebens des Tieres entstehen.

Hexan ist ein farbloses, flüchtiges organisches Lösungsmittel, das als geradkettiger neutraler aliphatischer Kohlenwasserstoff klassifiziert wird. Es handelt sich um ein Erdöldestillat, das in Wasser relativ unlöslich ist und als Nebenbestandteil von Benzin vorkommt. Aufgrund seiner geringen Wasserlöslichkeit und Flüchtigkeit neigt es dazu, nach einer Freisetzung in die Umwelt in die Atmosphäre zu gelangen und stellt keine Gefahr für das Nahrungsnetz dar. Die Exposition des Menschen kann durch Hautkontakt oder Einatmen erfolgen.

  • Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:
  • Analysenwaage
  • Soxhlet-Apparat bestehend aus Kochtopf, Extraktionsrohr und Kondensator
  • Umluftofen mit Zwangsumluft, der die angegebene Temperatur aufrechterhalten kann
  • elektrische Kochplatte
  • Ölfreie Extraktionsstifte aus Zellulose, Alundum oder Fritte
  • Ölfreie, saugfähige Baumwolle
  • Dampfbad

Das in diesen Tests verwendete Hexan muss die folgenden Anforderungen erfüllen:

  • Farbe (APHA): Bis zu 10.
  • Dichte bei 25 Grad: Maximal 0,687 g/ml
  • Siedebereich: 1 ml bis 95 ml, nicht mehr als 4,0 Grad
  • Rückstand nach dem Verdampfen: Nicht mehr als 0,001 Prozent
  • Säuregehalt: 0,002 Prozent Grenzwert zum Bestehen des Tests
  • Schwefelverbindungen: Nicht mehr als 0,005 Prozent
  • Thiophen

Diese Klasse von Hexan-Reagenzien ist normalerweise eine Mischung aus mehreren Hexan-Isomeren.

Testproben sollten gemäß „ASTM D2813-03 Standardpraxis für Hautproben für physikalische und chemische Tests“ entnommen werden. Hauttestproben sollten aus einer Mischprobe entnommen werden, die durch zufällige Probenahme, Schneiden und Mischen gleicher Hautstücke, die für die analysierte Charge repräsentativ sind, hergestellt wird. Gut gemischte Lederstücke sollten in einer Mühle mit einem Sieb Nr. 5 (4 mm) gemahlen werden. Das durch dieses Sieb laufende gemahlene Leder sollte gut gemischt und als Mischprobe verwendet werden.

Der Feuchtigkeitsgehalt der Verbundprobe, aus der das gemahlene Leder für die Hexanextraktion entnommen wird, wird gemäß der in der Norm „ASTM D3790-17 Standardtestmethode für flüchtige Stoffe (Feuchtigkeit) von Leder durch Ofentrocknung“ beschriebenen Testmethode bestimmt. Der Feuchtigkeitsgehalt des aus der Verbundprobe entnommenen gemahlenen Leders wird gleichzeitig und unter den gleichen Umgebungsbedingungen wie das Gewicht des für die Hexanextraktion entnommenen gemahlenen Leders bestimmt.

5 g gemahlenes Leder aus dem Verbund werden auf 0,001 g genau gewogen und dieser Wert wird als W1 notiert. Dieses Material wird lose in eine entsprechend große Extraktionshülse gelegt und mit einem ölfreien Wattepad abgedeckt. Die Hülse wird in das Soxhlet-Extraktionsrohr eingesetzt. Ein Extraktionskolben wird 100 Stunde lang bei 2 Grad plus/minus 1 Grad im Ofen getrocknet, in einem Exsikkator abgekühlt und auf 0,001 g genau gewogen. Dieser Wert wird als W2 aufgezeichnet.

Das Fläschchen wird zu etwa zwei Dritteln mit Hexan gefüllt, mit dem Gerät kombiniert, Wasser wird durch den Kondensator geleitet und das Fläschchen wird erhitzt, bis die Extraktion der Haut mindestens 50 Zyklen lang andauert. Wenn ständig Soxhlet auf die Schlingenstelle tropft, wird die Haut für mindestens 5 Stunden bei maximaler Hitze entfernt. Am Ende des Extraktionszeitraums wird die Flasche mit dem Extraktionslösungsmittel entfernt und das Hexan entfernt. Wenn noch 10 bis 20 ml Hexan übrig sind, erhitzen Sie es vorsichtig auf einem Dampfbad, bis der Geruch des Lösungsmittels nicht mehr wahrnehmbar ist.

Die Entfernung von Hexan wird durch die Verwendung eines Vakuums oder eines sanften Stroms gefilterter (öl- und wasserfreier) Luft erleichtert. Nach dem Entfernen des Hexans wird das Fläschchen mit der extrahierten Substanz in einem Umluftofen bei 100 Grad plus oder minus 7 Grad 2 Stunden lang getrocknet, in einem Trockner auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen. Das Trocknen wird für aufeinanderfolgende 2-Stunden-Zeiträume fortgesetzt, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist. Wenn aufeinanderfolgende Wägungen um weniger als plus/minus 2 g schwanken, wird die Gewichtskonstante berücksichtigt. Dieses Gewicht wird auf 0,005 g genau als W0,001 aufgezeichnet. Es sind nicht mehr als drei aufeinanderfolgende Trocknungsperioden von jeweils zwei Stunden zulässig. Wird nach der dritten Trocknung keine Gewichtskonstanz erreicht, werden die Ergebnisse der zweiten Trocknungsperiode gemeldet.

Der prozentuale Anteil der hexanlöslichen Substanz auf feuchtigkeitsfreier Basis wird gemäß der in der Norm angegebenen Formel berechnet. Der Anteil der hexanlöslichen Substanz in der Haut wird mit 0,01 % angegeben; dies ist der nächstliegende Mittelwert aus den Testergebnissen. Es ist zu beachten, dass die Ergebnisse auf feuchtigkeitsfreier Basis berechnet wurden.

Neben den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die es für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, bietet unsere Organisation auch Testdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM D3495-10 Standardtestmethode für Hexanextraktion aus Leder“ mit geschultem und fachkundigem Personal an und fortschrittliche technologische Ausrüstung.

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