Test der Oxidationsinduktionszeit (OIT).

Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) ist ein in der Materialwissenschaft verwendetes Maß zur Bewertung der thermischen Stabilität und der Beständigkeit gegenüber oxidativem Abbau von Materialien, insbesondere Polymeren und Kunststoffen. Sie gibt die Zeit an, die ein Material benötigt, um bei einer bestimmten Temperatur in einer sauerstoffreichen Umgebung zu oxidieren, und wird typischerweise mit Techniken wie der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) gemessen.

Bei einem Oxidationsinduktionszeittest wird eine Probe in einer kontrollierten Atmosphäre (üblicherweise Stickstoff) auf eine festgelegte Temperatur erhitzt und anschließend in ein Sauerstoff- oder Luftmedium geleitet. Die Zeitspanne von der Sauerstoffzufuhr bis zum Einsetzen einer exothermen Oxidationsreaktion (erkennbar an einem starken Anstieg des Wärmestroms) ist die Oxidationsinduktionszeit.

Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) ist entscheidend für die Beurteilung der Haltbarkeit und Lebensdauer von Materialien in Anwendungen, die Hitze und Sauerstoff ausgesetzt sind, wie z. B. Verpackungen, Rohrleitungen oder Kabel.

Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) gilt als wichtig, da sie entscheidende Informationen über die Beständigkeit eines Materials gegenüber oxidativer Zersetzung liefert und sich somit direkt auf seine Haltbarkeit, Leistungsfähigkeit und Lebensdauer in realen Anwendungen auswirkt. Diese Tests sind auch aus folgenden Gründen wichtig:

• Materiallebensdauer: Die Oxidationsinduktionszeit gibt an, wie lange ein Material, beispielsweise ein Polymer oder Kunststoff, oxidativem Stress standhalten kann, bevor es sich zersetzt. Eine längere Oxidationsinduktionszeit ermöglicht es Materialien, ihre mechanischen Eigenschaften (z. B. Festigkeit, Flexibilität) über die Zeit zu erhalten und bietet so einen besseren Schutz vor Zersetzung.
• Qualitätskontrolle: Die Oxidationsinduktionszeit dient zur Beurteilung der Wirksamkeit von Antioxidantien oder Stabilisatoren in Materialien. Dies hilft Herstellern, eine gleichbleibende Qualität sicherzustellen und das Verhalten der Materialien unter Einwirkung von Hitze und Sauerstoff vorherzusagen.
• Anwendungssicherheit: Bei Produkten wie Rohren, Kabeln, Verpackungen oder Medizinprodukten kann oxidativer Abbau zu Rissen, Versprödung oder Materialversagen führen. Die Oxidationsinduktionszeit hilft zu beurteilen, ob ein Material für raue Umgebungen geeignet ist und beugt so kostspieligen Ausfällen oder Sicherheitsproblemen vor.
• Vorhersage von Alterung und Haltbarkeit: Daten zur Oxidationsinduktionszeit helfen dabei, vorherzusagen, wie Materialien unter bestimmten Bedingungen altern, und dienen als Grundlage für Entscheidungen hinsichtlich Lagerung, Verwendung und Austauschintervallen.
• Kosteneffizienz: Hersteller können Leistung und Kosten in Einklang bringen, indem sie die Formulierungen von Antioxidantien auf Basis der Ergebnisse der Oxidationsinduktionszeit optimieren und so eine Über- oder Unterstabilisierung der Materialien verhindern.

Im Wesentlichen ist die Oxidationsinduktionszeit ein entscheidender Messwert, um sicherzustellen, dass Materialien in Anwendungen, bei denen die Einwirkung von Hitze und Sauerstoff ein Problem darstellt, funktionsfähig und sicher bleiben und somit letztendlich die Zuverlässigkeit und Nachhaltigkeit des Produkts unterstützt wird.

Die Oxidationsinduktionszeit (OIT) wird mittels eines standardisierten Labortests bestimmt, typischerweise mittels Differenzkalorimetrie (DSC). Dabei wird die Zeit gemessen, die ein Material benötigt, um unter kontrollierten Bedingungen zu oxidieren. Die Schritte dieser Methode sind im Allgemeinen wie folgt:

• Probenvorbereitung: Eine kleine, repräsentative Probe (typischerweise 5–15 mg) des zu untersuchenden Materials (z. B. Polymer, Kunststoff) wird ausgewählt. Um eine gleichmäßige Wärmeübertragung zu gewährleisten, wird das Material auf eine einheitliche Größe zugeschnitten oder vermahlen (z. B. als dünne Schicht, Pulver oder kleines Pellet). Die Probe wird in einen DSC-Behälter, üblicherweise aus Aluminium, gegeben, wobei auf guten Kontakt mit der Behälteroberfläche geachtet wird.
• Einrichtung des DSC-Geräts: Es wird ein Differenzialkalorimeter (DSC) verwendet, das eine präzise Temperaturregelung und Gasdurchführung ermöglicht. Dieses Gerät muss mithilfe von Standardreferenzmaterialien (z. B. Indium oder Zink) auf Temperatur- und Wärmeflussgenauigkeit kalibriert werden.
• Festlegung der Prüfbedingungen: Um die Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, werden etablierte Normen wie ASTM D3895 (für Polyethylen) oder ISO 11357-6 eingehalten. Die Prüftemperatur wird materialabhängig gewählt (z. B. 190–210 °C für Polyethylen). Die Temperatur sollte hoch genug sein, um die Oxidation zu beschleunigen, aber nicht so hoch, dass die Probe sofort zersetzt wird. Es werden zwei Gasatmosphären vorbereitet:
• Inertgas: Stickstoff oder Argon, um Oxidation während der anfänglichen Erwärmung zu verhindern.
• Oxidationsgas: Sauerstoff oder Luft für den Oxidationsschritt.
• Der Testablauf: Die Probe wird in das DSC-Gerät eingebracht und unter einem Inertgas (z. B. Stickstoff) mit einer kontrollierten Heizrate (z. B. 10–20 °C/min) auf die Zieltemperatur erhitzt. Während der Stabilisierungsphase wird die Probe unter dem Inertgas bei der Zieltemperatur gehalten (typischerweise 1–5 Minuten), um die Basislinie zu stabilisieren und ein thermisches Gleichgewicht herzustellen. Im Anschluss wird die Atmosphäre mit einer kontrollierten Durchflussrate (z. B. 50 ml/min) auf Sauerstoff oder Luft umgestellt. Dies markiert den Beginn der Oxidationsinduktionszeitmessung. Der Wärmefluss wird als Funktion der Zeit überwacht und aufgezeichnet. Sobald die Oxidation einsetzt, detektiert das DSC eine exotherme Reaktion (einen starken Anstieg des Wärmeflusses).
• Messung der Oxidationsinduktionszeit: Bestimmung des Oxidationsbeginns: Ermitteln Sie im DSC-Thermogramm den Punkt, an dem der Wärmefluss aufgrund der exothermen Oxidationsreaktion deutlich von der Basislinie abweicht. Berechnung der Oxidationsinduktionszeit: Messen Sie die Zeit (in Minuten) vom Zeitpunkt der Umwandlung des Gases in Sauerstoff bis zum Beginn der Oxidation. Dies ist die Oxidationsinduktionszeit.
• Analyse und Interpretation der Ergebnisse: Eine längere Oxidationsinduktionszeit deutet im Allgemeinen auf eine bessere Oxidationsstabilität hin, häufig aufgrund wirksamer Antioxidantien oder Stabilisatoren. Die Ergebnisse werden mit Materialspezifikationen oder Normen verglichen, um die Qualität oder Eignung für eine Anwendung zu beurteilen. Die Tests werden wiederholt, um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen, da bereits geringfügige Änderungen bei der Probenvorbereitung oder der Ausrüstung die Ergebnisse beeinflussen können.

Wichtige Punkte:

• Homogenität der Probe: Die Probe muss homogen sein, da Inkonsistenzen die Ergebnisse verfälschen können.
• Temperaturwahl: Die Prüftemperatur sollte für das Material geeignet sein; eine zu hohe Temperatur kann zu einer unrealistisch kurzen Oxidationsinduktionszeit führen.
• Flüchtigkeit der Antioxidantien: Einige Antioxidantien können während des Erhitzens verdampfen, was die Genauigkeit der Oxidationsinduktionszeit beeinträchtigen kann.
• Geräteempfindlichkeit: Zur genauen Erkennung des Oxidationsbeginns muss ein hochempfindliches DSC verwendet werden.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinem kompetenten und erfahrenen Team die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Oxidationsinduktionszeit-Tests (OIT) an.