DIN 53715 Prüfung von Kunststoffen – Bestimmung des Wassergehalts durch Titration nach Karl Fischer

Die vom Deutschen Institut für Normung (DIN) herausgegebene Norm „DIN 53715 Prüfung von Kunststoffen – Bestimmung des Wassergehalts durch Titration nach Karl Fischer“ beschreibt das Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts (Feuchtigkeit) in Kunststoffen (Polymeren) und deren Endprodukten. Dieses Verfahren nutzt die Karl-Fischer-Titration, eine hochspezifische und genaue chemische Methode zur Messung von Wasserspuren.

Viele Kunststoffe (wie Polyamide, Polycarbonate, Polyester und Polypropylen) reagieren empfindlich auf Feuchtigkeit. Überschüssiges Wasser kann folgende Schäden verursachen:

• Bei der Weiterverarbeitung (z. B. Spritzgießen oder Extrudieren) führt die Hydrolyse zu Kettenunterbrechungen und einer Verringerung der mechanischen Eigenschaften.
• Fehler an Formteilen wie Blasen, Verlaufen oder Oberflächenfehlern.
• Fehlerhafte Gewichts- oder Größenmessungen bei der Qualitätskontrolle.

Die genaue Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist entscheidend für die Trocknung des Vorverarbeitungsmaterials, die Qualitätssicherung und die Einhaltung der Vorgaben in den technischen Datenblättern. Für Werkstoffe wie Polypropylen (PP), Polyamid 66/Nylon 66 (PA66), Polyethylen hoher Dichte (HDPE) und Polymethylmethacrylat/Acryl (PMMA) werden die Feuchtigkeitswerte in den technischen Datenblättern üblicherweise gemäß der Norm DIN 53715 angegeben.

Die Karl-Fischer-Titration ist eine volumetrische oder coulometrische Technik, die auf der für Wasser modifizierten Bunsen-Reaktion basiert:

• Das Reagenz reagiert selektiv mit Wasser.
• Der Endpunkt wird elektrochemisch oder visuell bestimmt.
• Es kann das Wasservolumen mit hoher Genauigkeit messen, von ppm-Werten bis hin zu mehreren Prozentpunkten.

Die Normmethode DIN 53715 definiert die Probenvorbereitung, das Titrationsverfahren, die Reagenzien, die Geräte und die Berechnungen für Kunststoffe in verschiedenen Formen (Granulat, Pulver, Fertigteile).

Obwohl die DIN 53715 aufgehoben wurde, findet die Karl-Fischer-Methode in der Kunststoffindustrie weiterhin breite Anwendung. Diese Norm wurde weitgehend durch die folgenden internationalen Normen ersetzt oder harmonisiert:

• ISO 15512 Kunststoffe - Bestimmung des Wassergehalts (moderne Entsprechung der DIN 53715-Norm)
• ISO 760 Allgemeine Karl-Fischer-Methode
• ASTM D6980 oder ähnliche Norm (Feuchtigkeit in Kunststoffen)

Viele Prüflaboratorien akzeptieren oder bieten weiterhin Prüfungen nach der Norm DIN 53715 für ältere Spezifikationen an.

Typische Anwendungsgebiete sind folgende:

• Wareneingangsprüfung von Rohmaterialien (Harze, Verbindungen)
• Qualitätskontrolle von hygroskopischen technischen Kunststoffen (z. B. Nylon/PA)
• Überprüfung von Trocknungsprozessen (Trockner, Luftentfeuchter)
• Fehleranalyse von Formteilen (feuchtigkeitsbedingte Defekte)
• Materialdatenblattprüfung

Kurz gesagt, beschreibt die DIN 53715 ein Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in Kunststoffen mittels der hochempfindlichen Karl-Fischer-Titration. Der Feuchtigkeitsgehalt ist ein kritischer Parameter in Polymerwerkstoffen, da selbst geringe Wassermengen das Verarbeitungsverhalten und die Eigenschaften des Endprodukts erheblich beeinflussen können.

Die Ziele dieser Norm sind:

• Um eine genaue und reproduzierbare Methode zur Messung von Spurenmengen an Wasser in Kunststoffen bereitzustellen.
• Zur Unterstützung der Qualitätskontrolle während der Materialproduktion und -verarbeitung.
• Um Mängel wie Blasenbildung, Hohlräume und durch Feuchtigkeit verursachte Schäden zu vermeiden.
• Sicherstellung der Materialkonsistenz bei der Verwendung von Werkstoffen in sensiblen Anwendungen wie Elektronik- und Automobilkomponenten.

Die DIN 53715 basiert auf der Karl-Fischer-Titration, einer chemischen Methode zur Bestimmung des Wassergehalts. Dabei reagiert das Wasser in der Probe mit Iod, Schwefeldioxid und einer Base in einem geeigneten Lösungsmittel (üblicherweise Methanol). Die Reaktion verläuft stöchiometrisch, das heißt, die verbrauchte Iodmenge ist direkt proportional zur vorhandenen Wassermenge.

Bei dieser Methode werden zwei gängige Ansätze verwendet:

• Volumetrische Karl-Fischer-Titration: Geeignet für hohe Feuchtigkeitsgehalte (typischerweise mindestens 0,1%).
• Coulometrische Karl-Fischer-Titration: Ideal für sehr niedrige Feuchtigkeitsgehalte (ppm-Bereich).

Das in der DIN 53715 beschriebene Verfahren umfasst typischerweise folgende Schritte:

• Probenvorbereitung: Kunststoffproben werden fein zerkleinert (Granulat, Pulver oder kleine Stücke). Feuchtigkeitsaufnahme oder -verlust während der Verarbeitung werden vermieden.
• Wassergewinnung: Das Wasser wird dem Kunststoff wie folgt entnommen:
  • Direkte Auflösung (falls das Polymer löslich ist)
  • Thermische Extraktion (Ofenmethode), bei der Wasser verdampft und in eine Titrationszelle überführt wird.
• Titration: Das extrahierte Wasser wird mit Karl-Fischer-Reagenz umgesetzt. Der Endpunkt wird wie folgt bestimmt:
  • Visuell (heutzutage selten)
  • Elektrochemisch (moderne automatisierte Systeme)
• Berechnung: Der Wassergehalt wird als Prozentsatz oder als Teile pro Million (ppm) berechnet.

Die Norm DIN 53715 wird häufig zur Feuchtigkeitsbestimmung in folgenden Bereichen verwendet:

• Thermoplaste (z. B. Polyamid, PET, Polycarbonat)
• Technische Kunststoffe, die in der Automobil- und Elektronikindustrie verwendet werden.
• Rohpolymergranulat vor der Verarbeitung
• Fertige Kunststoffteile, die eine strenge Feuchtigkeitskontrolle erfordern.

Feuchtigkeit kann schwerwiegende Auswirkungen auf Kunststoffe haben:

• Hydrolyse (Reduzierung des Molekulargewichts) während der Verarbeitung
• Oberflächenfehler (Blasen, Streifen, Silberglanz)
• Verminderte mechanische Festigkeit
• Verschlechterung der elektrischen Eigenschaften

Gemäß der Norm DIN 53715 bieten die Hersteller Folgendes an:

• Optimale Verarbeitungsbedingungen (z. B. ordnungsgemäße Trocknung)
• Verbesserte Produktqualität und Langlebigkeit.
• Reduzierter Produktionsabfall und weniger Ausschuss.

Die wichtigsten Vorteile der Karl-Fischer-Methode sind folgende:

• Hohe Genauigkeit und Präzision (bis in den ppm-Bereich)
• Selektiv gegenüber Wasser (minimale Interferenz)
• Geeignet für eine breite Palette von Kunststoffen.
• Kompatibel mit automatisierten Laborsystemen.

Die Norm DIN 53715 ist mit ähnlichen internationalen Normen kompatibel, darunter:

• ISO 15512 Bestimmung des Wassergehalts in Kunststoffen.
• ASTM D6869 Coulometrische Karl-Fischer-Methode für Kunststoffe

Diese Standards basieren auf demselben Grundprinzip, können sich aber in der Vorgehensweise und der Berichterstattung geringfügig unterscheiden.

Zusammenfassend bietet die DIN 53715 ein standardisiertes Karl-Fischer-Titrationsverfahren zur zuverlässigen Feuchtigkeitsmessung in Kunststoffen. Obwohl sie nicht mehr aktiv ist, sind ihre Prinzipien weiterhin grundlegend für die Polymerverarbeitung und Qualitätskontrolle. In der aktuellen Praxis orientieren sich Labore häufig an der ISO 15512, und viele ältere Materialspezifikationen beziehen sich noch immer auf diese Norm.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm DIN 53715 an.