ASTM E1640-23 Standardtestmethode zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur durch dynamisch-mechanische Analyse

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM E1640-23 Standardtestmethode zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur durch dynamische mechanische Analyse“ beschreibt eine Testmethode, die die Zuordnung der Glasübergangstemperatur (Tg) von umfasst Materialien mithilfe dynamisch-mechanischer Analysatoren. Diese Prüfmethode ist auf thermoplastische Polymere, duroplastische Polymere und teilkristalline Materialien anwendbar, die im Glasübergangsbereich thermisch stabil sind.

Der gültige Temperaturbereich für diese Prüfmethode hängt von der verwendeten Instrumentierung ab, aber um alle Materialien abzudecken, sollte die Mindesttemperatur etwa minus 150 Grad betragen.

Diese Prüfmethode ist für Materialien mit einem Elastizitätsmodul im Bereich von 0,5 MPa bis 100 GPa konzipiert.

Zu den in dieser Norm verwendeten spezifischen Fachbegriffen gehören die Norm „ASTM D4092-21 Standardterminologie für Kunststoffe: dynamische mechanische Eigenschaften“ und „einschließlich Celsius, dynamischer mechanischer Analysator, Glasübergang, Glasübergangstemperatur, Verlustmodul, Speichermodul, Tangens Delta und Viskoelastizität“. .“ Es ist in der Norm ASTM E1142-15 „Standardterminologie in Bezug auf thermophysikalische Eigenschaften“ enthalten.

Bei der Durchführung von Tests wird eine Probe bekannter Geometrie in mechanische Schwingungen mit konstanter oder Resonanzfrequenz versetzt und Änderungen der viskoelastischen Reaktion des Materials als Funktion der Temperatur überwacht. Unter idealen Bedingungen ist der Glasübergangsbereich beim Erhitzen durch einen schnellen Abfall des Speichermoduls und einen schnellen Anstieg des Verlustmoduls und des Tangens Delta gekennzeichnet.

Der Glasübergang der Testprobe wird durch den extrapolierten Beginn der Abnahme des Speichermoduls angezeigt, was den Übergang von einem glasartigen Feststoff zu einem gummiartigen Feststoff anzeigt.

Mit dieser Prüfmethode kann der Glasübergangsbereich ermittelt und die Glasübergangstemperatur amorpher und teilkristalliner Materialien zugeordnet werden. Dynamisch-mechanische Analysatoren überwachen Änderungen der viskoelastischen Eigenschaften eines Materials als Funktion von Temperatur und Frequenz und bieten eine Möglichkeit, diese Änderungen zu messen. Im Idealfall markiert die einsetzende Temperatur der Abnahme des Speichermoduls den Glasübergang.

Der Glasübergang erfolgt über einen Temperaturbereich. Bei dieser Methode wird eine einzelne Temperatur (Tg) zugewiesen, um den durch dynamisch-mechanische Analyse gemessenen Temperaturbereich darzustellen. Tg kann mit verschiedenen Techniken bestimmt werden und kann je nach Technik variieren.

Eine Glasübergangstemperatur (Tg) ist nützlich zur Charakterisierung vieler wichtiger physikalischer Eigenschaften thermoplastischer, duroplastischer und halbkristalliner Materialien, einschließlich ihrer thermischen Vorgeschichte, Verarbeitungsbedingungen, physikalischen Stabilität, Verlauf chemischer Reaktionen, Aushärtungsgrad sowie sowohl mechanischer als auch mechanischer Natur elektrisches Verhalten.

Diese Testmethode erweist sich als nützlich für die Qualitätskontrolle, Spezifikationsakzeptanz und Forschung.

Da die Probengröße oft klein ist, ist es wichtig, dass jede Probe homogen oder repräsentativ für das Material als Ganzes ist oder beides. Eine Erhöhung oder Verringerung der Heizraten gegenüber den angegebenen Werten kann die Ergebnisse verändern.

Eine Übergangstemperatur ist eine Funktion der Versuchsfrequenz, daher sollte immer die Testfrequenz angegeben werden. (Übergangstemperatur steigt mit zunehmender Frequenz). Die Extrapolation auf eine gemeinsame Frequenz kann unter Verwendung eines vorgegebenen Frequenzverschiebungsfaktors oder unter der Annahme eines Frequenzverschiebungsfaktors von etwa 8 Grad pro Frequenzdekade erfolgen. Solche Hochrechnungen müssen gemeldet werden.

Die Funktion des bei diesen Tests verwendeten Geräts besteht darin, eine Probe einheitlicher Größe zu halten, sodass die Probe als elastisches und dispergierendes Element in einem mechanisch oszillierenden System wirken kann. Dynamisch-mechanische Analysatoren arbeiten im Allgemeinen in einem von mehreren Modi.

Dieses Gerät beinhaltet:

• Bei Klemmen handelt es sich um eine Klemmanordnung, die das Erfassen der Probe ermöglicht. Die Proben können durch Klemmen an beiden Enden (in den meisten Systemen), an einem Ende (z. B. Torsionspendel) oder an keinem Ende (freie Biegung zwischen den Klingenkanten) befestigt werden.
• Unter oszillatorischer Belastung versteht man die Ausübung einer oszillierenden Verformung (Spannung) oder oszillierenden Belastung auf die Probe. Die Verformung kann ausgeübt und dann gelöst werden, wie bei frei vibrierenden Geräten, oder sie kann kontinuierlich ausgeübt werden, wie bei erzwungenen Vibrationsgeräten.
• Es handelt sich um einen Detektor zur Bestimmung abhängiger und unabhängiger experimenteller Parameter wie Kraft (oder Spannung), Weg, Frequenz und Temperatur. Temperaturen sollten auf plus/minus 0,1 Grad genau ablesbar sein, Kraft auf plus/minus 1 Prozent und Frequenz auf plus/minus 0,1 Hz. Der Temperatursensor sollte so nah wie möglich am Prüfling platziert werden, ihn jedoch nicht berühren.
• Der Temperaturregler und der Ofen dienen zur Steuerung der Probentemperatur durch Erhitzen, Kühlen oder Bereitstellen einer stabilen Versuchsumgebung. Der Temperaturprogrammierer muss stabil genug sein, um die Messung der Probentemperatur auf plus/minus 0,5 Grad zu ermöglichen. Die Genauigkeit der erforderlichen Temperaturmessung beträgt plus/minus 1,0 Grad.
• Ein Datenerfassungsgerät soll ein Mittel zur Erfassung, Speicherung und Anzeige gemessener oder berechneter Signale oder beider bereitstellen. Die für die dynamisch-mechanische Analyse erforderlichen Mindestausgangssignale sind Speichermodul, Verlustmodul, Tangens Delta, Temperatur und Zeit. Einige für diesen Test geeignete Geräte zeigen möglicherweise nur den linearen oder logarithmischen Speichermodul an, während andere möglicherweise den linearen oder logarithmischen Speichermodul oder beides anzeigen. Beim Vergleich unbekannter Proben und beim Vergleich der Ergebnisse von einem Instrument mit einem anderen sollte darauf geachtet werden, dieselbe Modulskala zu verwenden.
• Zur Reinigung werden Stickstoff, Helium oder andere Gase zugeführt. Für die Kalibrierung und Messung der Testprobe wird das gleiche Spülgas verwendet.
• Messschieber oder andere Längenmessgeräte dienen zum Messen von Abmessungen (oder Längen innerhalb) plus/minus 0,01 mm.

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