ISO 5889 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Aluminium-, Kupfer-, Blei- und Zinkgehalts – Flammenatomabsorptionsspektrometrische Methode

In der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelten Norm „ISO 5889 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Aluminium-, Kupfer-, Blei- und Zinkgehalts – Flammenatomabsorptionsspektrometrische Methode“ wird die flammenatomabsorptionsspektrometrische Methode zur Bestimmung von verwendet Aluminium-, Kupfer-, Blei- und Zinkgehalte von Manganerzen und -konzentraten werden beschrieben. Diese Methode ist auf den folgenden Konzentrationsbereich anwendbar:

• 0,1 Prozent bis 4,0 Prozent Aluminium
• 0,005 Prozent bis 1,0 Prozent Kupfer
• 0,005 Prozent bis 1,0 Prozent Vorsprung
• 0,005 Prozent bis 0,25 Prozent Zink

Es wird empfohlen, diese Norm zusammen mit der Norm „ISO 4297 Manganerze und -konzentrate – Chemische Analysemethoden – Allgemeine Anweisungen“ zu betrachten. Diese Norm enthält allgemeine Anweisungen für Methoden der chemischen Analyse von Manganerzen und -konzentraten.

Diese Testmethode basiert im Allgemeinen auf den folgenden Prinzipien:

• Zersetzung eines Probestücks durch Behandlung mit Salz- und Salpetersäure.
• Filterung unlöslicher Rückstände nach der Eindampfung.
• Lagerung des Filtrats als Hauptlösung.
• Verbrennung des Filters mit den Rückständen.
• Behandlung mit Fluss- und Schwefelsäure.
• Fusion mit Fusionsmischung.
• Auflösen von Lösungen in Salzsäure
• Kombinieren der resultierenden Lösung mit der Mutterlösung.
• Ansaugen der Lösung in die Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers unter Verwendung eines Luft/Acetylen-Brenners für Kupfer, Blei und Zink und eines Distickstoffoxid/Acetylen-Brenners für Aluminium.
• Vergleich der erhaltenen Extinktionswerte mit den aus den Kalibrierlösungen erhaltenen Werten.

Für diese Tests kommen neben gewöhnlichen Laborgeräten auch folgende Geräte zum Einsatz:

• Platintiegel.
• Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit Luft/Acetylen- und Distickstoffoxid/Acetylen-Brenner.

Das bei dieser Methode verwendete Atomabsorptionsspektrometer gilt als zufriedenstellend, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

• Mindestpräzision: Die Extinktion der höchsten Kalibrierlösung muss mindestens 0,3 betragen.
• Kurvenlinearität: Die Steigung der Kalibrierungskurve, die den oberen 20-Prozent-Konzentrationsbereich abdeckt (ausgedrückt als Absorptionsänderung), sollte nicht weniger als 20 des Steigungswerts des unteren 0,72-Prozent-Konzentrationsbereichs betragen, der auf die gleiche Weise bestimmt wurde.
• Mindeststabilität: Die Absorptionsstandardabweichung der konzentriertesten Kalibrierungslösung und die Absorptionsstandardabweichung der Nullkalibrierungslösung sollten weniger als 1,5 Prozent bzw. 0,5 Prozent des Absorptionsdurchschnittswerts der konzentriertesten Lösung betragen, jeweils berechnet aus a ausreichende Anzahl wiederholter Messungen.

Das Atomabsorptionsspektrometer sollte vorzugsweise an einen Schreiber oder ein digitales Anzeigegerät angeschlossen werden und in der Lage sein, die Absorption bei den im Standard angegebenen Wellenlängen zu messen.

Für die Probenahme von Manganerzen gilt die Norm ISO 4296-1. Für die Probenvorbereitung gilt auch die Norm ISO 4296-2.

Aus Sicherheitsgründen sollten die Anweisungen des Herstellers zum Zünden und Löschen einer Distickstoffoxid-Acetylen-Flamme befolgt werden, um mögliche Explosionsgefahren zu vermeiden. Darüber hinaus sollte beim Anzünden der Flamme eine getönte Schutzbrille getragen werden.

Für die Tests werden ca. 2 g Testprobe verwendet.

Beim Trennen des Prüfstücks wird das Prüfstück in einen 200-ml-Zerkleinerer überführt, mit Wasser befeuchtet, beim Erhitzen in 40 ml Salzsäure gelöst und sein Volumen durch Zugabe von Wasser konstant gehalten. Nach der Zersetzung der Testportion werden 2 ml Salpetersäure zugegeben, die Lösung wird gekocht, bis sich keine Stickoxide mehr entwickeln, dann wird die Lösung zur Trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand werden 10 ml Salzsäure gegeben und erneut zur Trockne eingedampft Die Salze werden durch Erhitzen mit 10 ml Salzsäure wieder aufgelöst und 20 ml heißes Wasser werden zugegeben. Der Rückstand wird durch ein Filterpapier mit mittlerer Textur, das etwas Filtermasse enthält, filtriert. Alle anhaftenden Partikel werden vorsichtig mit einem Glasstab mit Gummispitze entfernt und das Becherglas mit heißer Salzsäure und anschließend mit heißem Wasser gewaschen, bis die gelbe Farbe des Filterpapiers verschwindet.

Bei der Herstellung der Testlösung wird die Lösung in einen 200-ml-Einzelmesskolben überführt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt. Diese Lösung wird bei Aluminiumgehalten bis 1,50 Prozent, Kupfergehalten bis 0,1 Prozent, Blei in allen Konzentrationsbereichen und Zinkgehalten bis 0,025 Prozent eingesetzt. Bei Aluminiumgehalten über 150 Prozent, Zinkgehalten über 0,025 Prozent und Kupfergehalten über 0,1 Prozent wird das Aliquot dieser Lösung in einen 100-ml-Messkolben mit einer Markierung überführt und die entsprechende Menge Hintergrundlösung mit Wasser bis zur Marke verdünnt. verdünnt und gemischt.

Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, „ISO 5889 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Aluminium-, Kupfer-, Blei- und Zinkgehalts – Flammen-Atomabsorption“ Es bietet auch Prüfdienstleistungen an, die in der Norm „Spektrometrische Methode“ definiert sind.