ASTM D2807-17a Standardtestmethode für Chromoxid in Leder (Perchlorsäureoxidation)

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM D2807-17a Standard Test Method for Chromic Oxide in Leather (Perchloric Acid Oxidation)“ beschreibt eine Testmethode zur Bestimmung von Chromoxid in teilweise oder vollständig mit gegerbtem Leder Chromverbindungen. Im Allgemeinen sollten Proben zwischen 1 und 5 Prozent Chrom, berechnet als Chromoxid, enthalten.

Die Perchlorsäuremethode wird auf die Asche angewendet, die nach der in der Norm „ASTM D2617-17 Standardtestmethode für Gesamtasche in der Haut“ beschriebenen Methode gewonnen wird. Beim Säureaufschluss werden verbleibende organische Stoffe zerstört und Chrom zum sechswertigen Zustand oxidiert. Während der Verdünnung volumetrisch mit Chrom-, Thiosulfat- oder Eisensalz titrieren. Die Perchlorsäure-Methode erfordert weniger Manipulationen als Verfahren, die auf der Verschmelzung von Asche basieren. Aufgrund möglicher Gefahren bei der Verwendung dieses Reagenzes ist jedoch Vorsicht geboten. Auch die Perchlorsäure-Methode führt tendenziell zu schlechten Ergebnissen.

Das beschriebene Verfahren ist speziell für Chrom in Leder. Vanadium ist das einzige häufig vorkommende Störelement und kommt nur selten in großen Mengen vor. Die Empfindlichkeit und Genauigkeit der Methoden ist im Allgemeinen mindestens so gut wie die Probenahme der Haut selbst. Der Chromgehalt von Leder hängt vom erreichten Bräunungsgrad ab und kann daher eine Frage der Spezifikation beim Lederkauf sein. Das beschriebene Verfahren bietet hierfür eine ausreichende Genauigkeit.

Die Hauptausrüstung, die bei diesen Tests verwendet wird, ist das potentiometrische Titriergerät. Dieses Gerät verwendet auch eine alternative Methode zur Titrierung von sechswertigem Chrom (Cr6+) mit Eisen-Ammoniumsulfat-Lösung. Dieses Gerät besteht aus:

• Mischer
• Kalomel- und Platinelektroden
• Potentiometer: Viele Geräte reichen aus. Das nützlichste gemeinsame Merkmal dieser Geräte ist ein Nullpunktgerät (eine Kathodenstrahl-Elektronenröhre oder ein Galvanometer), das die plötzliche Änderung des Potenzials bei Erreichen des Endpunkts signalisiert.

Bei der Titration werden Elektroden in die Probe eingetaucht, die Lösung mit dem Rührer gerührt und das Potential mit einem Galvanometer oder einer Kathodenstrahlröhre ausgeglichen. Das Titriermittel wird tropfenweise zugegeben, bis eine starke und dauerhafte Änderung des Potentials auftritt.

Die in diesen Tests verwendeten Reagenzien sind:

• Reinheit der Reagenzien: Bei allen Tests sollten Chemikalien in Reagenzienqualität verwendet werden. Sofern nicht anders angegeben, sollen alle Reagenzien den Spezifikationen des American Chemical Society Committee on Analytical Reagents entsprechen, sofern solche Spezifikationen verfügbar sind. Andere Qualitäten können verwendet werden, sofern sichergestellt ist, dass das Reagenz eine ausreichend hohe Reinheit aufweist, um seine Verwendung ohne Beeinträchtigung der Genauigkeit der Bestimmung zu ermöglichen.
• Reinheit des Wassers: Sofern nicht anders angegeben, ist unter Wasser destilliertes Wasser oder Wasser gleicher Reinheit zu verstehen.
• Eisen-Ammoniumsulfat, Standardlösung: 39,21 g Eisen-Ammoniumsulfat in Wasser auflösen, 25 ml Schwefelsäure hinzufügen und auf 1 l verdünnen.
• Salpetersäure: Kondensierte Salpetersäure.
• Perchlorsäure (60 Prozent): 70 Prozent oder 72 Prozent Perchlorsäure können ersetzt werden, die Lagerung ist jedoch etwas gefährlicher.
• 1,10-Phenanthrolin-Eisensulfat-Lösung
• Phosphorsäure (40 Prozent): 85 ml 45-prozentige Phosphorsäure mit Wasser auf 100 ml verdünnen.
• Kaliumiodidlösung (10 Prozent): Lösen Sie 10 g Kaliumiodid in 100 ml Wasser.
• Natriumthiosulfat, Standardlösung: 24,85 g Natriumthiosulfat in vorgekochtem Wasser auflösen, 1 g Natriumcarbonat hinzufügen und auf 1 l verdünnen.
• Stärkeindikatorlösung: Hergestellt gemäß anerkannten Verfahren, die in Analysehandbüchern zu finden sind.
• Schwefelsäure: Konzentrierte Schwefelsäure.

Diese Testmethode birgt einige Gefahren:

• Bei unsachgemäßer Verwendung von Schwefelsäure kann es zu heftigen und schweren Explosionen kommen.
• Die genauen angegebenen Verfahren sollten befolgt werden und die Verdauung sollte, sobald sie begonnen hat, von möglichem Kontakt mit anderen organischen Stoffen ferngehalten werden und niemals trocken kochen gelassen werden.
• Alle verschütteten Flüssigkeiten, die Schwefelsäure enthalten, sollten mit Wasser abgewaschen werden. Zum Entfernen verschütteter Säure sollten niemals Lappen, Sägemehl und andere organische Materialien verwendet werden.
• Für Perchlorsäureaufschlüsse ist die Verwendung einer speziellen Perchlorsäurehaube erforderlich, die mit Wascheinrichtungen ausgestattet ist und vollständig aus nicht porösem anorganischem Material besteht.
• Durchstechflaschen mit Perchlorsäure sollten in einem Keramiktablett oder -regal und niemals auf einem hölzernen oder durchlässigen Regal aufbewahrt werden. Es wird empfohlen, nur eine 0,45-kg-Säureflasche im Arbeitsbereich bereitzuhalten.

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