ASTM D3835-16 Standardprüfverfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von Polymermaterialien mittels Kapillarrheometrie

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) veröffentlichte Standard „ASTM D3835-16 Standardtestmethode zur Bestimmung der Eigenschaften von Polymermaterialien mittels Kapillarrheometrie“ beschreibt eine Testmethode zur Messung der rheologischen Eigenschaften von Polymermaterialien bei verschiedenen Temperaturen und Schergeschwindigkeiten, die in Verarbeitungsgeräten üblich sind. Bei dieser Methode werden die Schmelzviskosität, die Empfindlichkeit oder Stabilität der Schmelzviskosität in Bezug auf Temperatur und Polymerverweilzeit im Rheometer, das Formquellverhältnis (Polymergedächtnis) und die Scherempfindlichkeit während der Extrusion bei konstanter Geschwindigkeit oder Spannung gemessen. Die beschriebenen Methoden ermöglichen die Charakterisierung von Materialien, die sowohl stabile als auch instabile Schmelzviskositätseigenschaften aufweisen.

Dieses Testverfahren hat sich für Qualitätskontrolltests an verstärkten und unverstärkten Thermoplasten, Aushärtungszyklen von Duroplasten und anderen Polymermaterialien mit einem breiten Spektrum an Schmelzviskositäten als nützlich erwiesen.

Für die Zwecke dieser Norm gelten zusätzlich zu den in ASTM D883 angegebenen Begriffen und Definitionen die folgenden Definitionen:

• Scheinbare Werte, Viskosität, Schergeschwindigkeit und Scherspannungswerte werden unter der Annahme eines Newtonschen Verhaltens und unter der Annahme berechnet, dass alle Druckabfälle innerhalb der Kapillare auftreten.
• Die kritische Schergeschwindigkeit ist die Schergeschwindigkeit, die der kritischen Scherspannung entspricht.
• Die kritische Scherspannung ist der Scherspannungswert, bei dem eine Diskontinuität in der Steigung des Diagramms „Logarithmische Scherspannung gegenüber Logarithmischer Schergeschwindigkeit“ oder in der periodischen Rauheit des Polymergarns beim Austritt aus der Rheometerdüse auftritt.
• Die Verzögerungszeit ist die Zeitverzögerung zwischen Kolbenstopp und -start, wenn mehrere Datenpunkte von einer einzelnen Ladung übernommen werden.
• Die Schmelzdichte ist die Dichte des Materials in geschmolzener Form.
• Die Schmelzzeit ist das Zeitintervall zwischen der Fertigstellung der Polymerbeschickung und dem Beginn der Kolbenbewegung.
• Die prozentuale Extrudatquellung ist die prozentuale Änderung des Extrudatdurchmessers im Verhältnis zum Düsendurchmesser.
• Die Schergeschwindigkeit ist das Verhältnis der Scherspannung oder des Geschwindigkeitsgradienten in der Schmelze.
• Scherspannung ist die Kraft pro Fläche und wird normalerweise in Pascal (Pa) ausgedrückt.
• Das Quellverhältnis ist das Verhältnis des Durchmessers des extrudierten Drahtes zum Durchmesser der Kapillare (Matrize).
• Die Viskosität ist das Verhältnis von Scherspannung zu Schergeschwindigkeit bei einer gegebenen Schergeschwindigkeit oder Scherspannung. Die in geschmolzenen Polymeren ermittelte Viskosität wird manchmal als Schmelzviskosität bezeichnet. Die bei Materialien mit nicht-Newtonschem Fließverhalten ermittelte Viskosität wird als scheinbare Viskosität bezeichnet, sofern nicht die angegebenen Korrekturen vorgenommen werden.
• Die Nullscherviskosität ist die Grenzviskosität, wenn die Schergeschwindigkeit auf Null fällt.

Dieses Testverfahren reagiert empfindlich auf das Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung des Polymers, die Stabilität des Polymers (sowohl thermisch als auch rheologisch), die Scherinstabilität und Zusatzstoffe wie Weichmacher, Schmiermittel, Feuchtigkeitszusätze oder inerte Füllstoffe oder eine Kombination davon.

Aufgrund ihrer Empfindlichkeit eignet sich diese Testmethode gut für die Korrelation von Daten mit Verarbeitungsbedingungen und hilft bei der Vorhersage notwendiger Änderungen der Verarbeitungsbedingungen. Im Gegensatz zum ASTM D1238-Standard, der typischerweise eine Einzelpunktmessung bei einer Schergeschwindigkeit unterhalb der Verarbeitungsbedingungen vornimmt, bestimmt diese Testmethode die Scherempfindlichkeit und die Fließeigenschaften bei Verarbeitungsschergeschwindigkeiten und wird daher zum Vergleich von Materialien unterschiedlicher Zusammensetzung verwendet.

Die Testprobe sollte eine beliebige Form haben, beispielsweise als Pulver, Perlen, Pellets, Filmstreifen oder geformte Barren, die ohne übermäßige Kraft in die Bohrung des Zylinders passt. In manchen Fällen ist es wünschenswert, ein Pulver vorzuformen oder zu pelletieren. Bei vorgeformten Stopfen sollte die auf die Probe einwirkende Wärme minimiert und für alle so geformten Proben konstant gehalten werden.

Viele thermoplastische Materialien müssen vor der Prüfung nicht konditioniert werden. Materialien, die flüchtige Bestandteile enthalten, chemisch reaktiv sind oder andere einzigartige Eigenschaften aufweisen, erfordern wahrscheinlich spezielle Konditionierungsverfahren. In vielen Fällen kann Feuchtigkeit den Verschleiß beschleunigen oder die Wiederholbarkeit von Durchflussmessungen anderweitig beeinträchtigen. Wenn eine Konditionierung erforderlich ist, gelten die entsprechende Materialspezifikation und „ASTM D618-21 Standard Practice for Preparation of Plastics for Testing“.

Testtemperatur, Schergeschwindigkeiten und Scherspannung sollten auf Grundlage der Materialeigenschaften und innerhalb der Grenzen der Testausrüstung ausgewählt werden.

Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM D3835-16 Standardprüfverfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von Polymermaterialien mittels Kapillarrheometer“ angeboten.