ISO 3146 Kunststoffe – Bestimmung des Schmelzverhaltens (Schmelztemperatur oder Schmelzbereich) von halbkristallinen Polymeren unter Verwendung von Kapillarrohr- und Polarisationsmikroskopmethoden

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) herausgegebene Norm ISO 3146 Kunststoffe – Bestimmung des Schmelzverhaltens (Schmelztemperatur oder Schmelzbereich) von teilkristallinen Polymeren mit Hilfe von Kapillarröhrchen- und Polarisationsmikroskopieverfahren – beschreibt zwei Prüfverfahren zur Bewertung des Schmelzverhaltens von teilkristallinen Polymeren:

• Methode A Kapillarröhrchen: Diese Methode basiert auf Formänderungen des Polymers. Anwendbar auf alle teilkristallinen Polymere und Verbindungen. Diese Methode scheint auch bei der Bewertung der Erweichung nichtkristalliner Feststoffe nützlich zu sein.
• Methode B Polarisierte Mikroskopie: Diese Methode basiert auf Veränderungen der optischen Eigenschaften des Polymers. Es kann auf Polymere angewendet werden, die eine doppelbrechende kristalline Phase enthalten. Es gilt jedoch nicht als geeignet für Kunststoffverbindungen, die Pigmente oder andere Zusätze enthalten, die die Doppelbrechung der polymeren Kristallphase beeinträchtigen können. Eine weitere auf teilkristalline Polymere anwendbare Methode ist in der Norm „ISO 11357-3 Kunststoffe – Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) – Teil 3: Bestimmung der Schmelz- und Kristallisationstemperatur und -enthalpie“ beschrieben.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die in ISO 472 angegebenen Begriffe und Definitionen. Darüber hinaus bezieht sich der Schmelzbereich auf den Temperaturbereich, bei dem kristalline oder teilkristalline Polymere beim Erhitzen ihre kristallinen Eigenschaften oder ihre Partikelform verlieren. Die mit den Methoden A und B ermittelten Schmelztemperaturen sind in dieser Norm enthalten.

Methode A Bei der Kapillarrohr-Testmethode wird im Prinzip eine Testprobe mit kontrollierter Geschwindigkeit erhitzt und die Temperatur der Probe bei der ersten sichtbaren Formänderung und in dem Moment gemessen, in dem die letzten Reste der kristallinen Phase verschwinden. Während die erste Temperatur als Schmelztemperatur der Probe gilt, definiert der Abstand zwischen den beiden Temperaturen den Schmelzbereich. Dieses Verfahren kann für nichtkristalline Materialien angewendet werden, wenn dies in den entsprechenden Spezifikationen oder nach Vereinbarung zwischen den beteiligten Parteien erforderlich ist.

Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:

• Schmelzgerät. Diese Ausrüstung besteht aus folgenden Artikeln:
  • Ein zylindrischer Metallblock, dessen oberer Teil hohl ist und eine Kammer bildet.
  • Metallstopfen mit zwei oder mehr Löchern, der die Montage eines Thermometers und eines oder mehrerer Kapillarröhrchen im Metallblock ermöglicht.
  • Heizsystem für Metallblöcke, ausgestattet mit einem geeigneten Temperaturregler
  • Vier hitzebeständige Glasfenster, die diagonal im rechten Winkel zueinander an den Seitenwänden der Kammer angeordnet sind. Vor einem dieser Fenster wird eine Linse angebracht, um die Kapillarröhre zu beobachten. Die anderen drei Fenster dienen der Beleuchtung des Gehäuseinneren über Lampen.

In der Zwischenzeit können auch andere geeignete Schmelzgerätetypen verwendet werden, sofern diese die gleichen Ergebnisse liefern.

• Kapillarrohr aus hitzebeständigem Glas, einseitig verschlossen. Der maximale Außendurchmesser sollte vorzugsweise 1,8 mm betragen.
• Kalibriertes Thermometer mit 0,1-Grad-Einteilung. Der Thermometerkolben muss so positioniert werden, dass die Wärmeverteilung im Gerät nicht behindert wird. Darüber hinaus können auch andere geeignete Temperaturmessgeräte verwendet werden.

Grundsätzlich sollten die verwendeten Prüfmuster repräsentativ für das zu prüfende Material sein. Vorzugsweise sollten Pulver mit einer Partikelgröße bis 100 µm oder geschnittene Folienstücke mit einer Dicke von 10 µm bis 20 µm verwendet werden. Vergleichsversuche sollten an Prüfkörpern gleicher oder ähnlicher Partikelgröße bzw. bei Schichten oder Folien an Prüfkörpern ähnlicher Dicke durchgeführt werden. Sofern nicht anders angegeben oder zwischen den beteiligten Parteien vereinbart, muss die Testprobe vor der Messung in einer Umgebung von 291 Grad plus/minus 3 Grad Temperatur und 23 Prozent plus/minus 2 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit für 50 Stunden gemäß der Norm ISO 5 konditioniert werden .

In der Zwischenzeit sollte das Thermometer regelmäßig mit Reagenzienqualität oder zertifizierten Chemikalien innerhalb des für die Tests verwendeten Temperaturbereichs kalibriert werden. Empfohlene Chemikalien für Kalibrierungszwecke sind in der Tabelle der Norm aufgeführt.

Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen in verschiedenen Branchen durchgeführt wurden, hat unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung die „ISO 3146 Kunststoffe – Schmelzverhalten (Schmelztemperatur oder Schmelzbereich)“ entwickelt. von teilkristallinen Polymeren in Kapillarröhrchen und polarisiert. Es bietet auch Testdienstleistungen an, die in der Norm „Bestimmung durch Mikroskopmethoden“ definiert sind.