DIN 53765 Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren - Thermische Analyse - DSC-Verfahren

Die DIN-Norm „DIN 53765 Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren – Thermische Analyse – DSC-Verfahren“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Abriebfestigkeit von Kunststoffen mithilfe einer Schleifscheibe (oder Reibscheibe). Dies entspricht im Wesentlichen dem Taber-Abriebtest.

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist eine der am weitesten verbreiteten thermischen Analysemethoden zur Charakterisierung von Kunststoffen (Thermoplasten und Duroplasten) und Elastomeren (Kautschuk und kautschukähnliche Materialien). Dabei wird die Differenz des Wärmeflusses zwischen Probe und inerter Referenzsubstanz gemessen, indem die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen wird. Dies ermöglicht die Aufdeckung wichtiger thermischer Übergänge und Reaktionen, die die Materialverarbeitung, die Eigenschaften, die Qualitätskontrolle und die Fehleranalyse beeinflussen.

Bei einem Differenzialscan-Kalorimetrie-Experiment (DSC),

• Eine kleine Probe (typischerweise 5–20 mg) wird in einen Behälter neben einen leeren Referenzbehälter gegeben.
• Das Gerät erwärmt oder kühlt beides mit einer konstanten Rate (typischerweise 10 Grad/min oder 20 Grad/min).
• Der Sensor erkennt endotherme (wärmeaufnehmende, z. B. Schmelzen, Glasübergang) oder exotherme (wärmeabgebende, z. B. Kristallisation, Aushärtung, Oxidation) Ereignisse.
• Die Ergebnisse werden als Diagramm dargestellt, das den Zusammenhang zwischen Wärmefluss und Temperatur bzw. Zeit veranschaulicht.

Es gibt zwei Haupttypen von Geräten:

• Wärmefluss-DSC: Misst die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenz.
• Leistungsausgleich bei DSC: Passt die Leistung an, um Probe und Referenz auf der gleichen Temperatur zu halten.

Die modulierte DSC ist eine fortgeschrittene Variante, bei der eine sinusförmige Temperaturschwingung überlagert wird, um reversible (wärmekapazitätsbezogene) und nicht-reversible (kinetische) Ereignisse zu trennen und so eine bessere Auflösung überlappender Übergänge zu erzielen.

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) liefert wertvolle Daten sowohl für die Materialentwicklung als auch für die Qualitätssicherung:

• Glasübergangstemperatur: Sie markiert den Übergang vom glasartigen zum gummielastischen Zustand. Typische Anwendungsgebiete sind Flexibilität, Sprödigkeit und ihre entscheidende Bedeutung für Elastomere und amorphe Kunststoffe.
• Schmelztemperatur und Schmelzenthalpie: Geben den Schmelzpunkt kristalliner Bereiche an. Typische Anwendungen umfassen den Kristallinitätsgrad und die Verarbeitungstemperatur von Thermoplasten.
• Kristallisationstemperatur und -enthalpie: Geben die Kristallisation während der Abkühlung an. Typische Anwendungen, Verarbeitungsverhalten und Keimbildner.
• Kristallinität: Gibt den prozentualen Kristallgehalt an. Typische Anwendungen umfassen mechanische Festigkeit und Barriereeigenschaften.
• Aushärtung/Vernetzung: Gibt die Enthalpie und Temperatur der Reaktion an. Typische Anwendungen umfassen die Vulkanisation von Duroplasten und Elastomeren.
• Oxidationsinduktionszeit / Wirkungseintrittszeit: Zeigt Oxidationsstabilität. Typische Anwendung: Stabilisatorwirkung in Polyolefinen und Kautschuken.
• Spezifische Wärmekapazität: Gibt die Wärmespeicherkapazität an. Typische Anwendungen umfassen Wärmemanagement und Prozesssimulationen.
• Degradation/thermische Stabilität: Zeigt den Beginn der Degradation an. Typische Anwendung: obere Betriebstemperaturgrenzen.

Bei Elastomeren ist die DSC besonders nützlich, um die Glasübergangstemperatur zu bestimmen (die bei den meisten Kautschuken typischerweise sehr niedrig ist, z. B. minus 60 Grad), zugesetzte Kunststoffe oder Füllstoffe zu identifizieren und Restvernetzungs- oder Weichmachereffekte zu bewerten. Sie kann auch helfen, Verunreinigungen oder Mischungszusammensetzungen zu erkennen, die mit herkömmlichen Methoden möglicherweise übersehen werden.

Das in der DIN 53765 beschriebene Verfahren umfasst im Allgemeinen folgende Schritte:

• Eine flache Probe wird auf einem Drehteller montiert.
• Zwei Schleifscheiben des angegebenen Typs werden mit einer definierten Last (typischerweise 250 g, 500 g, 750 g oder 1000 g pro Arm) gegen die Probe gepresst.
• Die Probe rotiert unter den Rädern und erzeugt so ein Verschleißmuster in Form von kreuzförmigen Federn.

Die Verschleißfestigkeit wird mit folgenden Methoden bewertet:

• Massenverlust (die Differenz der Masse vor und nach einer bestimmten Anzahl von Zyklen, typischerweise 1000 Zyklen)
• Volumenverlust
• Visuelle Beurteilung der abgenutzten Oberfläche.

Der Test beweist die Beständigkeit des Materials gegen Scherverschleiß.

Dieses Verfahren wird zur Bewertung der Verschleißfestigkeit der folgenden Werkstoffe verwendet:

• Harte und flexible Kunststoffe
• Beschichtungen
• Laminate
• Bodenbeläge
• Gummi und Elastomere (häufig in der Praxis verwendet)
• Leder, Textilien, Farben, Papier (obwohl der Titel den Schwerpunkt auf Kunststoffe legt)

Dies ist besonders wichtig für Materialien, die Reibung, Abrieb oder Fußgängerverkehr ausgesetzt sind.

Kurz gesagt, beschreibt die DIN 53765 Verfahren zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit (bzw. des elektrischen Widerstands) von Kunststoffen und Polymerwerkstoffen. Diese Eigenschaft ist entscheidend für Anwendungen, bei denen elektrostatisches Verhalten, Isolation oder Leitfähigkeit kontrolliert werden müssen. Die Norm findet breite Anwendung in Branchen wie Elektronik, Automobilindustrie, Verpackungsindustrie und Werkstofftechnik, insbesondere bei der Bewertung antistatischer und leitfähiger Kunststoffe.

Die Hauptziele der Norm DIN 53765 sind folgende:

• Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Kunststoffen.
• Zur Bestimmung des Oberflächen- und Volumenwiderstands.
• Die Materialien lassen sich wie folgt klassifizieren:
  • Isolator
  • antistatisch
  • Leitung

Dies hilft den Herstellern sicherzustellen, dass die Materialien die Leistungs- und Sicherheitsanforderungen erfüllen.

Die Norm DIN 53765 gilt für Folgendes:

• Thermoplaste und Duroplaste
• Leitfähige Polymerverbundwerkstoffe (z. B. kohlenstoffgefüllte Kunststoffe)
• Beschichtete oder modifizierte Kunststoffoberflächen

Typische Anwendungen dieses Standards sind:

• Elektronikgehäuse
• Fahrzeuginnenraumkomponenten
• Verpackungsmaterialien für empfindliche Elektronik.
• Bodenbeläge und Bodenmaterialien, die eine statische Kontrolle erfordern.

Die elektrische Leitfähigkeit ist der Kehrwert des spezifischen Widerstands. Dieser Standard bewertet typischerweise Folgendes:

• Volumetrischer Widerstand: Widerstand innerhalb eines Materials.
• Oberflächenwiderstand: Widerstand über eine Oberfläche.

Der Testprozess umfasst im Allgemeinen folgende Schritte:

• Probenvorbereitung: Die Proben müssen eine definierte Geometrie und Dicke aufweisen. Die Oberflächen müssen sauber und konditioniert sein. Die Umgebungsbedingungen (Temperatur, Luftfeuchtigkeit) müssen kontrolliert werden.
• Die verwendeten Geräte umfassen: ein Hochohmmeter (Elektrometer), Elektroden (Ring- oder Plattenelektroden) und einen Schutzring zur Minimierung von Leckströmen.
• Vorgehensweise: Die Probe wird zwischen die Elektroden gelegt. Eine bekannte Spannung wird angelegt. Der resultierende Strom wird gemessen. Der spezifische Widerstand wird mithilfe gängiger Formeln berechnet.

Die Norm DIN 53765 ist aus folgenden Gründen wichtig:

• Elektrostatische Sicherheit: Verhindert Schäden an empfindlicher Elektronik durch statische Entladung und verringert das Brand- oder Explosionsrisiko in Gefahrenbereichen.
• Qualitätskontrolle: Gewährleistet gleichbleibende elektrische Eigenschaften während der gesamten Produktion.
• Materialentwicklung: Unterstützt die Entwicklung von leitfähigen Füllstoffen (Ruß, Graphen) und antistatischen Additiven.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die DIN 53765 eine grundlegende Norm zur Beurteilung des elektrischen Verhaltens von Kunststoffen darstellt, insbesondere in Anwendungen, bei denen die Kontrolle elektrostatischer Entladungen von entscheidender Bedeutung ist. Durch die Bereitstellung zuverlässiger Messmethoden für Leitfähigkeit und Widerstand trägt sie dazu bei, dass die Industrie Produktsicherheit, Leistungsfähigkeit und Konformität gewährleisten kann.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm DIN 53765 an.