ISO 13320 Partikelgrößenanalyse – Laserbeugungsmethoden

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlichte Norm „ISO 13320 Partikelgrößenanalyse – Laserbeugungsmethoden“ bietet Leitlinien zur Gerätequalifizierung und Größenverteilungsmessung von Partikeln in vielen Zweiphasensystemen (z. B. Pulver, Sprays, Aerosole, Suspensionen, Emulsionen und Gasblasen in Flüssigkeiten) durch die Analyse ihrer Lichtstreuungseigenschaften.

Diese Norm befasst sich nicht mit den spezifischen Anforderungen zur Partikelgrößenmessung bestimmter Materialien. Diese Norm ist auf Partikelgrößen zwischen etwa 0,1 µm und 3 mm anwendbar. Mit speziellen Instrumenten und Bedingungen kann der anwendbare Größenbereich auf über 3 mm und unter 0,1 µm erweitert werden. Für sphärische und nicht-sphärische Partikel wird eine Größenverteilung angegeben, bei der das vorhergesagte Streumuster für das volumetrische Aggregat sphärischer Partikel mit dem gemessenen Streumuster übereinstimmt. Dies liegt daran, dass das optische Modell der Technik eine kugelförmige Partikelform annimmt. Die resultierende Partikelgrößenverteilung für nicht-sphärische Partikel unterscheidet sich von der, die mit Methoden ermittelt wird, die auf anderen physikalischen Prinzipien beruhen (z. B. Sedimentation, Siebung).

Laserbeugungs- oder Streuverfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung basieren im Wesentlichen auf der Tatsache, dass die Winkelverteilung der von einem Partikel gestreuten Lichtintensität (sein Streumuster) von der Partikelgröße abhängt. Bei der Streuung an einer Partikelwolke oder -ansammlung hängt die Streuintensität für eine bestimmte Größenklasse von der Anzahl der in dieser Größenklasse vorhandenen Partikel und ihren optischen Eigenschaften ab.

Eine in ausreichender Konzentration in einer geeigneten Flüssigkeit oder einem Gas dispergierte Probe wird durch den Strahl einer monochromatischen Lichtquelle, üblicherweise eines Lasers, geleitet. Das von den Partikeln in verschiedenen Winkeln gestreute Licht wird von einer Reihe von Fotodetektoren gemessen. Die numerischen Werte jedes Detektors werden für die anschließende Analyse aufgezeichnet. Innerhalb bestimmter Grenzen, wie beispielsweise der Partikelkonzentration im Messbereich, ist das Streumuster einer Partikelansammlung identisch mit der Summe der Streumuster aller einzelnen Partikel. Theoretische Streumuster von Partikelvolumeneinheiten in ausgewählten Größenklassen werden verwendet, um eine Matrix zu erstellen und, in Verbindung mit einem mathematischen Verfahren, das inverse Problem zu lösen. Das Ergebnis ist eine iterative volumetrische Partikelgrößenverteilung, die dem gemessenen Streumuster am besten entspricht.

Kurz gesagt wird dieser Standard typischerweise für Partikel im Größenbereich von 0,1 µm bis 3.000 µm mittels Laserbeugung (auch Laserlichtstreuung genannt) verwendet und ist auf flüssige Suspensionen, Emulsionen, Trockenpulver und Aerosole anwendbar. Er eignet sich für Partikel, deren Lichtstreuung sich mit der Mie-Theorie oder dem Fraunhofer-Ansatz modellieren lässt. Im Prinzip werden Partikel mit einem Laser beleuchtet, das gestreute Licht aus verschiedenen Winkeln gemessen und das Streumuster analysiert, um auf die Partikelgrößenverteilung zu schließen.

Wichtige Faktoren, die von dieser Norm abgedeckt werden, sind:

• Probenvorbereitung (Verteilungstechniken, Vermeidung von Clusterbildung)
• Brechungsindex von Partikeln und Dispersionsmittel
• Anforderungen an die Dateninterpretation und Berichterstattung
• Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit
• Gerätekalibrierung und -überprüfung

Dieser Standard gewährleistet Konsistenz und Genauigkeit bei der Partikelgrößenanalyse und wird häufig in Branchen wie der Pharma-, Kosmetik-, Bergbau-, Zement- und Lebensmittelverarbeitung verwendet.

Gemäß dieser Norm funktioniert die Laserbeugung wie folgt:

• Das Grundprinzip ist die Lichtstreuung. Wenn ein Laserstrahl durch eine partikelhaltige Probe fällt, streuen die Partikel das Licht. Kleine Partikel streuen das Licht in weiten Winkeln. Große Partikel streuen das Licht in engen Winkeln.
• Detektion von Streulicht: In verschiedenen Winkeln platzierte Detektoren erfassen das Streulicht. Der Intensitätsverlauf wird aufgezeichnet und daraus die Partikelgrößenverteilung berechnet.
• Zu den verwendeten mathematischen Modellen gehören:
  • Fraunhofer-Näherung: Nimmt große, undurchsichtige Partikel an. Einfacher, aber weniger genau, für kleine oder transparente Partikel.
  • Mie-Theorie: Komplexer, berücksichtigt den Brechungsindex und die Absorption der Partikel. Erforderlich für kleine oder transparente Partikel.

Die Systemkomponenten sind:

• Laserquelle emittiert kohärentes Licht
• Probendispergierer dispergieren Partikel in Luft oder Flüssigkeit
• Das Detektorarray misst Streulicht in verschiedenen Winkeln
• Der Datenprozessor verwendet Modelle, um die Partikelgrößenverteilung abzuleiten

Die Verteilungsarten sind:

• Volumenbasiert (am häufigsten): Zeigt den Volumenprozentsatz für jede Partikelgröße.
• Zahlenbasiert: Zeigt, wie viele Partikel in jeden Größenbereich fallen (feine Partikel können übertrieben dargestellt werden).
• Oberflächenbasiert: Weniger gebräuchlich, basierend auf der Gesamtoberfläche.

Im Hinblick auf Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit legt die Norm ISO 13320 Wert auf die Überprüfung, ob die Messungen über alle Durchläufe und Instrumente hinweg konsistent sind.

Die Berichterstattung sollte Informationen zum verwendeten Modell (Mie oder Fraunhofer), zu den Brechungsindizes, zum Dispersionsmedium, zur Art der Dispersion (Volumen, Anzahl), zum analysierten Größenbereich und zu den Geräteeinstellungen (z. B. Dimmen, Weglänge) enthalten.

Zu den Best Practices gemäß diesem Standard gehören:

• Angemessene Verteilung: Verhindert Klumpenbildung, die Dimensionsdaten verfälscht
• Verwendung des richtigen Brechungsindex: Unverzichtbar für genaue Mie-basierte Ergebnisse
• Instrumentenkalibrierung: Erhält die Messgenauigkeit
• Wiederholbarkeitstests: Überprüft gleichbleibende Leistung

Unsere Organisation, die seit Jahren Unternehmen aller Branchen durch ein breites Spektrum an Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsaktivitäten unterstützt, verfügt über ein starkes Team von Mitarbeitern, die die globalen Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgen und sich ständig weiterentwickeln. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm ISO 13320 Partikelgrößenanalyse – Laserbeugungsmethoden an.