ASTM D6604-00 Standardpraxis für Glasübergangstemperaturen von Kohlenwasserstoffharzen mittels dynamischer Differenzkalorimetrie

In der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelten Norm „ASTM D6604-00 Standardanwendung für Glasübergangstemperaturen von Kohlenwasserstoffharzen mit Differentialscanningkalorimetrie“ ist eine Anwendung zur Bestimmung der Glasübergangstemperaturen von Kohlenwasserstoffharzen (HC) enthalten Differentialscanningkalorimetrie (DSC) wird beschrieben. Diese Praxis gilt für Kohlenwasserstoffharze (HC), wie in „ASTM D6640-21 Standardpraxis für das Sammeln und Verarbeiten von Böden, die in Kernrohrprobenehmern für Umweltstudien gewonnen werden“ definiert. Der normale Betriebstemperaturbereich reicht von der kryogenen Zone bis etwa 180 Grad. Der Temperaturbereich kann erweitert werden.

Für die Zwecke dieser Norm bezieht sich die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) auf eine Technik, bei der die Differenz der in einen Stoff und ein Referenzmaterial eintretenden Energie als Funktion der Temperatur gemessen wird, während der Stoff und das Referenzmaterial einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen werden . Weitere Begriffe und Definitionen im Zusammenhang mit der Thermoanalyse sind in der Norm „ASTM E473-11a Standardterminologie für Thermoanalyse und Rheologie“ enthalten.

Bei dieser Anwendung wird das Testmaterial mit einer kontrollierten Geschwindigkeit in einer kontrollierten Atmosphäre erhitzt oder abgekühlt und mit einem geeigneten Sensorgerät kontinuierlich der Unterschied im Wärmeeintrag zwischen dem Referenzmaterial und dem Testmaterial aufgrund von Energieänderungen im Material überwacht . Die Absorption oder Freisetzung von Energie markiert einen Übergang in der Probe und verursacht eine entsprechende Basislinienverschiebung in der Heiz- oder Kühlkurve.

Die Thermoanalyse bietet eine schnelle Methode zur Bestimmung der Übergangstemperaturen in Kohlenwasserstoffharzen (HC), die diese enthalten. Diese Praxis ist sowohl für die Qualitätssicherung als auch für die Forschung nützlich.

Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:

• Dynamisches Differenzkalorimeter: Dabei handelt es sich um ein Gerät, das bis zu 20 Grad/Minute plus/minus 1 Grad/Minute heizen oder kühlen kann und automatisch die Eingangsdifferenz zwischen Probe und Referenzmaterial mit der erforderlichen Empfindlichkeit und Präzision aufzeichnet.
• Probenröhrchen oder -pfannen: Für bestimmte Anwendungen werden Borosilikatglasröhrchen verwendet, während für andere Anwendungen Aluminium- oder andere Metallpfannen mit hoher Wärmeleitfähigkeit verwendet werden.
• Referenzmaterial: Es können Glasperlen, Indium, Aluminiumoxid, Siliziumkarbid oder Quecksilber in einer hermetisch verschlossenen Probenschale oder ein Material verwendet werden, von dem bekannt ist, dass es durch wiederholtes Erhitzen und Abkühlen nicht beeinträchtigt wird und frei von störenden Übergängen ist. Die Temperaturleitfähigkeit sollte möglichst nahe an der der Probe liegen.
• Aufzeichnungstabellen oder Software: Temperaturaufzeichnungsgerät mit entsprechender Leistung zur Messung von Temperaturdifferenzen oder Energiedifferenzen in Bezug auf Temperatur oder Zeit.

Die in diesen Tests verwendeten Hauptreagenzien sind:

• Stickstoff (Inertgas zur Abdeckung der Probe während des Tests)
• Indium (99.999 + Prozent Reinheit)
• Quecksilber (99.996 + Prozent Reinheit)
• Benzoesäure in Reagenzienqualität

Unter Verwendung derselben Heizrate, die für die Proben verwendet wird, wird die Temperaturskala des Instruments mit geeigneten Standardreferenzmaterialien kalibriert, die den interessierenden Temperaturbereich abdecken.

Bei der Vorbereitung einer pulverförmigen oder körnigen Probe kann auf das Mahlen verzichtet werden, wenn kein vorheriger Temperaturwechsel durchgeführt wird. Mahlen oder ähnliche Techniken zur Größenreduzierung verursachen häufig thermische Effekte aufgrund von Reibung oder Orientierung oder beidem und verändern dadurch die thermische Geschichte der Probe.

Es wird ein dem zu prüfenden Material und dem verwendeten Gerät entsprechendes Probengewicht verwendet. In den meisten Fällen ist eine Probeneinwaage von 10 mg bis 20 mg ausreichend. Da Probenmengen im Milligrammbereich verwendet werden, ist es wichtig sicherzustellen, dass die Proben homogen und repräsentativ sind. Darüber hinaus hat die Partikelgröße einen Einfluss auf die erfassten Übergangstemperaturen. Daher sollte die Partikelgröße von Probe zu Probe ziemlich konstant sein.

Ein vorläufiger thermischer Zyklus wird mit einer Aufheizrate von 10 Grad pro Minute auf eine Temperatur durchgeführt und aufgezeichnet, die hoch genug ist, um den vorherigen thermischen und Dehnungsverlauf zu löschen. Es muss eine Inertgasspülung wie Stickstoff verwendet werden, da die Probe während des Temperaturwechsels mit Sauerstoff reagieren kann, was zu einem falschen Übergang führt. Eine Erhöhung oder Verringerung der Heizrate gegenüber den angegebenen Werten kann die Ergebnisse verändern.

Diese Temperatur wird 10 Minuten lang gehalten. Es wird auf 50 Grad unter der erwarteten interessierenden Übergangstemperatur abgeschreckt. Diese Temperatur wird 10 Minuten lang gehalten. Das Erhitzen derselben Probe wird mit einer Geschwindigkeit von 10 Grad/Minute wiederholt und die Erhitzungskurve wird aufgezeichnet, bis alle gewünschten Transformationen abgeschlossen sind.

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