Die von der International Organization for Standardization (ISO) entwickelte Norm „ISO 9292 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Gesamteisengehalts – 1,10-Phenanthrolin-Spektrometermethode“ beschreibt eine spektrometrische Methode zur Bestimmung des Gesamteisengehalts in Manganerzen und -konzentraten 1,10-Phenanthrolin. Diese Methode ist auf Produkte mit einem Gesamteisengehalt von 0,1 Prozent (m/m) bis 15 Prozent (m/m) anwendbar. Diese internationale Norm sollte zusammen mit der Norm „ISO 4297 Manganerze und -konzentrate – Chemische Analysemethoden – Allgemeine Anweisungen“ betrachtet werden.
Diese Testmethode basiert hauptsächlich auf den folgenden Prinzipien:
Diese Methode basiert auf der Bildung eines farbigen Eisenkomplexes mit 1,10-Phenanthrolin (pH-Wert 4-5) durch Reduktion von Eisen (III) zu Eisen mit Hydroxylammoniumchlorid.
Zusätzlich zur gewöhnlichen Laborausrüstung werden für diese Tests die folgenden Geräte verwendet:
Zur Analyse wird eine Laborprobe mit einer Partikelgröße von minus 4296 µm verwendet, die gemäß der Norm ISO 1-4296 entnommen und gemäß der Norm ISO 2-100 aufbereitet wurde.
Die aus der Tabelle der Norm ausgewählte Masse der Prüfprobe wird entsprechend dem zu erwartenden Gesamteisengehalt mehrmals gewogen. Zusätzlich wird parallel zu den Proben ein Blindversuch unter gleichen Bedingungen durchgeführt.
Um den Prüfkörper zu trennen, geben Sie den Prüfkörper in ein 300-ml-Becherglas, befeuchten Sie ihn mit Wasser und geben Sie 30 ml Salzsäure hinzu. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt und langsam erhitzt, um die Probe zu zersetzen. Das Uhrglas wird gespült und die Lösung mit warmem Wasser auf etwa 50 ml verdünnt.
Filtern Sie den unlöslichen Rückstand durch ein Filterpapier mittlerer Textur mit einer kleinen Menge Fruchtfleisch. Waschen Sie den Filter mit Rückständen 4 bis 5 Mal mit heißer Salzsäure und 4 bis 5 Mal mit heißem Wasser. Das Filtrat und die Waschlösungen werden in einem 300-ml-Becherglas gesammelt und als Mutterlauge aufbewahrt.
Bei der Verarbeitung des Rückstands wird der Filter mit dem Rückstand in einen Platintiegel überführt, Papier und Rückstand werden getrocknet und bei 500 bis 600 Grad geglüht. Man lässt den Tiegel abkühlen, befeuchtet den Rückstand mit einigen Tropfen Wasser, gibt 3 bis 4 Tropfen Schwefelsäure und anschließend 5 ml bis 6 ml Flusssäure hinzu und dampft zur Trockne ein. Der Tiegel wird abgekühlt, der Rückstand mit 2 g Kaliumpyrosulfat oder Kaliumhydrogensulfat versetzt und bei 600 bis 650 Grad geschmolzen, bis eine klare Schmelze entsteht. Man lässt den Tiegel abkühlen, die Schmelze wird unter Erhitzen in der Mutterlauge filtriert, dann wird der Tiegel entnommen und mit Wasser gespült. Die Lösung wird abgekühlt und in einen 250-ml-Messkolben mit einer Markierung überführt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt.
Bei der Vorbereitung der Lösung für die spektrometrische Messung wird bei Erzen mit einem Eisengehalt von bis zu 0,8 Prozent eine 10 ml-Portion der Lösung entnommen, bei Erzen mit einem Eisengehalt von mehr als 0,8 Prozent eine 5 ml-Portion der Lösung entnommen, 100 ml. In einen einzelnen, markierten Messkolben umfüllen und 50 ml Wasser hinzufügen. 5 ml Hydroxyl-Ammoniumchlorid-Lösung werden gemischt, 5 Minuten stehen gelassen, dann werden 10 ml Pufferlösung und 10 ml 1,10-Phenanthrolin-Lösung zugegeben. Mischen und 1 Stunde bei Raumtemperatur oder 30 Minuten bei 15 Grad stehen lassen. Die Lösung wird abgekühlt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt.
Zur spektrometrischen Messung wird die Absorption der Testlösung mit dem auf maximale Absorption eingestellten Spektrometer (bei Wellenlängen von 508 nm bis 512 nm) oder einem Photoelektrokolorimeter mit Lichtfilter als Referenz gegen Wasser (bei Wellenlängen von 480 nm bis 520 nm) gemessen ).
Abschließend wird anhand des Kalibrierungsdiagramms der Absorptionswert der Testlösung in den Gesamteisengehalt umgerechnet und der Absorptionswert des Blindtests subtrahiert. Es wird der Gesamteisengehalt in Massenprozent berechnet.
Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, ist „ISO 9292 Manganerze und -konzentrate – Bestimmung des Gesamteisengehalts – 1,10-Phenanthrolin“ enthalten „Spektrometrische Methode“ Es bietet auch in der Norm definierte Prüfdienstleistungen an.
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