IS 1528-1 Bestimmung des pyrometrischen Kegeläquivalents (PCE) oder Erweichungspunkts für feuerfeste Materialien

Der vom Bureau of Indian Standards (BIS) veröffentlichte Standard „IS 1528-1 Methoden zur Probenahme und physikalischen Prüfung von feuerfesten Materialien – Teil 1 Bestimmung des pyrometrischen Kegeläquivalents (PCE) oder Erweichungspunkts“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des pyrometrischen Kegeläquivalents (PCE) oder Erweichungspunkts von feuerfesten Materialien.

Der Zweck der beschriebenen Prüfmethode besteht darin, den Erweichungspunkt feuerfester Materialien durch den Vergleich von aus dem zu prüfenden feuerfesten Material hergestellten Prüfkegeln mit Standard-Pyrometriekegeln zu bestimmen. Für diese Prüfungen sollte ein Ofen verwendet werden, der eine neutrale oder oxidierende Atmosphäre aufrechterhalten kann.

Proben aus Rohstoffen, die sich beim Wiedererhitzen stark verändern, müssen vor der Bestimmung ihrer Feuerfestigkeit durch Erhitzen stabilisiert werden. Insbesondere Tone sollten bei ca. 1000 °C kalziniert werden. Nach der Kalzinierung müssen die Proben den Anforderungen dieser Norm entsprechen.

• Gebrannte Formen: Es wird 1 kg Material entnommen. Bei Ziegeln oder Formen wird eine Mischprobe aus Ziegeln oder Fragmenten einer Reihe von Teststücken gewonnen, die für andere Tests entnommen wurden. Diese Fragmente werden mit Walzen oder Backenbrechern zerkleinert, die so eingestellt sind, dass Pellets mit einem Durchmesser von nicht mehr als 5 mm durchkommen. Es müssen Vorkehrungen getroffen werden, um eine Verunreinigung der Probe mit Stahlpartikeln während des Brechens oder Mahlens zu verhindern. Die Menge wird in verschiedenen Mahlstufen um ein Viertel reduziert, sodass eine Testprobe von etwa 50 g entsteht. Das gesamte Material wird mit einer geeigneten Mühle oder einem Achatmörser gemahlen, bis es durch ein 212-Mikron-Sieb passt. Zum Entfernen der beim Mahlen und Brechen eingebrachten Eisenpartikel sollte ein Magnet verwendet werden, aber die Materialien selbst sind magnetisch. Um eine übermäßige Zerkleinerung feiner Partikel zu verhindern, werden diese entfernt, indem die Probe während des Zerkleinerungsprozesses häufig durch das Sieb fallen gelassen wird. Die gröberen Partikel werden so lange entfernt, bis die gesamte Probe das Sieb passiert hat.
• Trockene monolithische Materialien: Proben ungeformter Materialien wie feuerfeste Kunststoffe, Verdichtungsmaterialien und feuerfeste Zemente sollten in einer dem Material und den Einsatzbedingungen angemessenen Weise geformt und gebrannt werden. Die Brenntemperatur sollte im Prüfbericht angegeben werden.

Für Mörtel werden Proben aus trockenen monolithischen Materialien hergestellt und gegebenenfalls flüssige Komponenten im entsprechenden Verhältnis hinzugefügt. In jedem Fall muss zerkleinert und gemahlen werden, um das Eindringen von Fremdkörpern zu verhindern. In jedem Schritt muss sorgfältig gemischt werden, um sicherzustellen, dass der Inhalt der Prüfstücke die Proben tatsächlich repräsentiert.

Der Testkegel wird wie folgt vorbereitet:

• Formen: Die vorbereitete Probe wird gründlich gemischt und nach Zugabe einer ausreichenden Menge alkalifreiem Dextrin oder Leim und Wasser werden Testkegel in eine tetraederförmige Metallform, vorzugsweise aus Messing, mit einem Durchmesser von 8 mm an den Seiten der Basis und einer Höhe von 25 mm gelegt.
• Sintern: Die Prüfkegel werden im trockenen Zustand bei Bedarf bei einer Temperatur von höchstens 1000 Grad vorgebrannt, um sie zu einem harten, handhabbaren Zustand zu sintern.

Die Schritte der Testmethode sind wie folgt:

• Testkegel und Standard-Pyrometriekegel werden mit einem Bindemittel auf einer Platte befestigt. Die folgende Tabelle zeigt die Eigenschaften typischer Standardkegel. Sowohl die Platte als auch das Bindemittel sollten so zusammengesetzt sein, dass die Schmelzbarkeit der Kegel nicht beeinträchtigt wird.
• Die Kegel werden mit ihren Basen etwa 3 mm tief in die Platte eingelassen, wobei eine Oberfläche zur Plattenmitte hin geneigt ist und einen Winkel von 82 Grad zur Horizontalen bildet. Die Testkegel werden am äußeren Rand der Platte platziert, wobei nach Möglichkeit Standardkegel zwischen ihnen platziert werden.
• Die Prüfplatte mit den Prüflingen und den daran befestigten pyrometrischen Referenzkegeln wird in die gleichmäßig temperierte Zone des Ofens gestellt. Reduzierende Bedingungen im Ofen sind während des Erhitzens zu vermeiden. Es ist darauf zu achten, dass die Flamme nicht direkt auf die Kegel oder die Kegelplatte trifft. Der Ofen wird regelmäßig auf gleichmäßige Wärmeverteilung überprüft.
• Über einen Zeitraum von 1,5 bis 2 Stunden wird die Temperatur des Ofens auf 200 Grad unter der geschätzten Feuerfestigkeitstemperatur des Testmaterials erhöht.
• Die Temperatur wird mit einer Rate von 2,5 Grad pro Minute oder gemäß den Angaben des Kegelherstellers erhöht. Die Erwärmung wird so aufrechterhalten, dass die Abweichung von der angegebenen Temperaturanstiegskurve zu jedem Zeitpunkt weniger als 10 Grad beträgt.
• Die Erweichung des Kegels wird durch die Biegung der Spitze und die Berührung der Kegelspitze mit der Plattenoberfläche angezeigt.
• Der Erweichungspunkt wird anhand des Standard-Pyrometerkegels angegeben, der dem Prüfkegel hinsichtlich der Erweichungszeit am nächsten liegt. Erweicht der Prüfkegel nach einem Kegel, aber vor dem nächsten, etwa in der Mitte zwischen den beiden, sollte der Erweichungspunkt angegeben werden. Beginnt der Prüfkegel an einem frühen Kegel zu biegen, biegt er sich an einem späteren Kegel jedoch nicht nach unten, sollte dies angegeben werden.
• Die Standard-Pyrometriekegeläquivalente von Standardkegeln sind in der Tabelle mit dem Titel „Referenztemperatur und Kegeldefinitionen“ aufgeführt.

Das Probenahmeverfahren und die Konformitätskriterien sollten der Norm IS 1528-7 entsprechen.

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