ASTM E831-19 Standardprüfverfahren für die lineare Wärmeausdehnung von festen Materialien durch thermomechanische Analyse

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) veröffentlichte Standard „ASTM E831-19 Standard test method for linear thermal expansion of solid materials by thermomechanical analysis“ beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung des technischen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von festen Materialien unter Verwendung thermomechanischer Analysetechniken. Dieses Prüfverfahren ist auf feste Materialien anwendbar, die über den gesamten Prüftemperaturbereich eine ausreichende Härte aufweisen, sodass die Messsonde keinen Eindruck in der Probe hinterlässt. Die empfohlene Untergrenze des mit dieser Testmethode gemessenen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten beträgt 5 µm/(m Grad). Die Testmethode kann bei niedrigeren (oder negativen) Ausdehnungsstufen mit geringerer Genauigkeit und Empfindlichkeit verwendet werden. Dieses Prüfverfahren ist im Temperaturbereich von minus 120 Grad bis plus 900 Grad anwendbar. Der Temperaturbereich kann je nach verwendeter Instrumentierung und Kalibriermaterialien noch weiter erweitert werden.

Für dieses Prüfverfahren gelten alle Begriffe und Definitionen der Normen „ASTM E473-21a Standard Terminology on Thermal Analysis and Rheology“ und „ASTM E1142-11 Standard Terminology on Thermophysical Properties“, darunter auch Begriffe aus der thermischen Analyse, der lineare Wärmeausdehnungskoeffizient, die Thermodilatometrie und die thermomechanische Analyse. Darüber hinaus drückt der durchschnittliche lineare Wärmeausdehnungskoeffizient, die Längenänderung im Verhältnis zur Probenlänge bei Umgebungstemperatur, die Änderung einer Einheitstemperatur aus, die durch die Mittelpunktstemperatur des Messtemperaturbereichs definiert ist.

Bei dieser Testmethode wird ein thermomechanischer Analysator oder ein ähnliches Gerät verwendet, um die lineare Wärmeausdehnung fester Materialien bei konstanter Heizrate zu bestimmen. Die Veränderung der Probenlänge wird in Abhängigkeit von der Temperatur elektronisch erfasst. Aus diesen aufgezeichneten Daten kann der lineare Wärmeausdehnungskoeffizient berechnet werden.

Lineare Wärmeausdehnungskoeffizienten werden beispielsweise für Konstruktionszwecke verwendet und um zu bestimmen, ob ein Versagen aufgrund thermischer Spannung auftritt, wenn ein aus zwei verschiedenen Materialien bestehender Festkörper Temperaturänderungen ausgesetzt wird. Dieses Prüfverfahren ist vergleichbar mit der Norm „ASTM D3386-00 Standardprüfverfahren für den linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Elektroisoliermaterialien“ zur Prüfung von Elektroisoliermaterialien, deckt jedoch eine allgemeinere Gruppe fester Materialien ab und definiert die Prüfbedingungen spezifischer. Bei dieser Testmethode wird eine kleinere Probe und ein deutlich anderes Gerät verwendet als bei den in den Normen ASTM E228-22 und ASTM D696-16 definierten Testmethoden. Diese Testmethode kann in der Forschung, bei der Abnahme von Spezifikationen, bei der Einhaltung gesetzlicher Vorschriften und bei der Qualitätssicherung eingesetzt werden.

Bei diesen Tests werden thermomechanische Analysegeräte verwendet. Dieses Instrument, das für diese Testmethode die erforderliche Mindestkapazität für thermomechanische Analysen oder Thermodilatometrie bietet, umfasst:

• Starrer Probenhalter: Hergestellt aus inertem Material mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten, um die Probe im Ofen zu zentrieren und die Probe mechanisch an der Basis zu befestigen.
• Starre Ausdehnungssonde: Ein inertes Material mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten, das mit einer auf die Probe ausgeübten Druckkraft in Kontakt kommt.
• Sensorelement: Linear mit einem Mindestbereich von 50 mm, um die Verschiebung der starren Ausdehnungssonde bis zu plus/minus 2 nm zu messen, die durch Änderungen in der Länge der Probe verursacht wird.
• Gewichts- oder Kraftaufnehmer: Zur Erzeugung einer konstanten Kraft von 1 mN bis 100 mN (0,1 g bis 10 g), die über eine starre Dehnungssonde auf die Probe ausgeübt wird.
• Ofen: Ermöglicht eine gleichmäßige, kontrollierte Erwärmung (Abkühlung) einer Probe auf eine konstante Temperatur oder mit einer konstanten Rate zwischen 2 Grad/min und 10 Grad/min über den anwendbaren Temperaturbereich von minus 150 Grad bis plus 1000 Grad.
• Temperaturregler: Ein isothermes Temperaturgerät, das ein bestimmtes Temperaturprogramm ausführen kann, indem es den Ofen zwischen ausgewählten Temperaturgrenzen mit einer Temperaturänderungsrate zwischen 2 Grad/min und 10 Grad/min betreibt, die auf plus/minus 0,1 Grad/min oder plus/minus 0,5 Grad festgelegt ist.
• Temperatursensor: Kann an der Probe angebracht werden, mit ihr in Kontakt stehen oder reproduzierbar in unmittelbarer Nähe der Probe platziert werden und kann die Temperatur auf plus/minus 0,5 Grad genau anzeigen.
• Eine Möglichkeit, eine Umgebung aus Inertgas mit einer Spülgasrate von 10 ml/min bis 50 ml/min um eine Probe herum aufrechtzuerhalten. Wenn die Gefahr einer Oxidation in der Luft besteht, wird im Allgemeinen Stickstoff, Argon oder Helium mit einer Reinheit von über 99 Prozent verwendet. Wenn Feuchtigkeitseffekte nicht untersucht werden sollen, wird die Verwendung von trockenem Spülgas empfohlen und ist für den Betrieb bei Temperaturen unter Umgebungstemperatur erforderlich.
• Datenerfassungsgerät: Bietet eine Möglichkeit zum Erfassen, Speichern und Anzeigen gemessener oder berechneter Signale oder beides. Die für eine thermomechanische Analyse erforderlichen Mindestausgangssignale sind eine Änderung der linearen Abmessung, der Temperatur und der Zeit.

Kühlkapazität ist bei den Tests auch erforderlich, um die Probentemperatur unter Umgebungstemperatur aufrechtzuerhalten (wenn Messungen unter Umgebungstemperatur durchgeführt werden sollen) oder um die Abkühlung der Probe von erhöhten Temperaturen zu beschleunigen.

Die Proben sollten zwischen 2 mm und 10 mm lang sein und gerade, parallele Enden bis plus7minus 25 µm haben. Die seitlichen Abmessungen dürfen 10 mm nicht überschreiten. Es können auch Proben anderer Größen verwendet werden, die Abmessungen müssen jedoch angegeben werden. Es wurde beobachtet, dass dieser Grad an Ebenheit und Parallelität bei einigen Materialien nicht erreicht werden kann. Bei Proben, die diese Anforderungen nicht erfüllen, kann es zu einem erhöhten Empfindlichkeitsverlust kommen. Die Proben werden grundsätzlich im Lieferzustand vermessen. Wenn die Probe vor der Prüfung einer Wärme- oder mechanischen Behandlung unterzogen wird, sollte dies im Bericht vermerkt werden. Bei manchen Materialien, insbesondere Verbundwerkstoffen, kann vor der Prüfung eine Wärmebehandlung erforderlich sein, um die Probe zu konditionieren und Spannungen oder Verzerrungen zu beseitigen. Jede derartige Wärmebehandlung sollte in den Bericht aufgenommen werden.

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