ASTM D7334-08 Standardverfahren für die Oberflächenbenetzbarkeit von Beschichtungen, Substraten und Pigmenten durch Verbesserung der Kontaktwinkelmessung

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM D7334-08 Standardverfahren für die Oberflächenbenetzbarkeit von Beschichtungen, Substraten und Pigmenten durch Entwicklung einer Kontaktwinkelmessung“ beschreibt eine Anwendung zur Messung des Kontaktwinkels, wenn ein Flüssigkeitströpfchen auf eine beschichtete Oberfläche, ein Substrat oder eine vorgefertigte Pigmentscheibe aufgetragen wird.

Es gibt zwei Arten von Kontaktwinkeln: Vorwärts- und Rückzugswinkel. Diese Norm befasst sich nur mit fortschreitenden Kontaktwinkeln. Diese Anwendung soll die Anweisungen des Herstellers des für die Messungen verwendeten Geräts ergänzen, aber nicht ersetzen.

Eine häufig verwendete Testflüssigkeit ist Wasser, es können jedoch auch viele andere Flüssigkeiten verwendet werden, beispielsweise Lösungsmittel, Tensid- und Dispergiermittellösungen und sogar flüssige Farbstoffe. Diese Anwendung basiert auf der Goniometrie, bei der ein ruhender Tropfen einer Testflüssigkeit auf einem festen Substrat beobachtet wird. Obwohl Kontaktwinkel durch die Oberflächenspannung bestimmt werden, kann dieser Standard nicht zur direkten Messung der Oberflächenspannung verwendet werden.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Der fortschreitende Kontaktwinkel ist der Kontaktwinkel, der unmittelbar nach dem Aufsetzen des Tropfens auf die Oberfläche gemessen wird. Der Tropfen hat ein maximal zulässiges Volumen für die Flüssigkeit-Feststoff-Grenzfläche. Jede Zugabe führt dazu, dass sich der Tropfen ausdehnt und die Flüssigkeit-Feststoff-Grenzfläche vergrößert. Dies kann als Benetzungswinkel betrachtet werden, wenn der Tropfen bereit ist, den zusätzlichen Bereich zu benetzen. Dies ist der Kontaktwinkel, der bei dieser Methode und den meisten Beschichtungsmessungen verwendet wird.
• Der Kontaktwinkel ist der eingeschlossene Winkel, der durch einen Tropfen zwischen dem Substrat und einer Tangente gebildet wird, die am Schnittpunkt zwischen dem Substrat gezogen wird, wie in der Abbildung gezeigt. Dies ist der Winkel, der an den drei Phasengrenzen gebildet wird, an denen sich eine Flüssigkeit, ein Gas (Luft) und ein Feststoff kreuzen.
• Der Rückzugskontaktwinkel ist der Kontaktwinkel, der gemessen wird, wenn das Material vom Tropfen entfernt wird und schrumpft. Die Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Feststoff wird kleiner. Dies ist der Benetzungswinkel.
• Ein ruhender Tropfen ist ein Flüssigkeitstropfen auf einer horizontalen Oberfläche.
• Die Begriffe Oberflächenspannung und Oberflächenenergie werden oft synonym verwendet. Sie sind numerisch gleich, haben aber unterschiedliche Einheiten. Dabei handelt es sich um Messwerte für einen Effekt, der aus unausgeglichenen molekularen Kohäsionskräften auf einer Oberfläche resultiert und dazu führt, dass sich die Oberfläche zusammenzieht und sich wie ein Film oder eine Membran verhält. Oberflächenmoleküle haben eine höhere freie Energie als Moleküle im Hauptmaterial. Die überschüssige freie Energie wird als Oberflächenenergie bezeichnet. Gemessen wird jedoch in der Regel die Oberflächenspannung, also die Kraft, die erforderlich ist, um einen Film einer bestimmten Länge zu zerreißen.

Bei der Prüfung wird eine bestimmte Menge Wasser oder ein anderer vereinbarter Tropfen Prüfflüssigkeit mit einer Spritze auf eine Prüfprobe aufgetragen. Der Kontaktwinkel wird mit einer von zwei Methoden gemessen:

• Durch Betrachtung des ruhenden Tropfens durch ein Mikroskop, das mit einer Goniometerskala zur direkten Messung des Winkels ausgestattet ist.
• Indem Sie ein Bild des Tropfens aufnehmen und es dann mit einem Winkelmesser messen oder eine entsprechende Software verwenden, um das Bild zu verarbeiten und den Winkel zu messen.

Dieser Standard ist nützlich, um die Benetzbarkeit von Oberflächen zu charakterisieren. Auf einer leicht benetzbaren Oberfläche ist die Wahrscheinlichkeit höher, dass eine Beschichtung eine gute Haftung und ein gutes Aussehen aufweist und dass es weniger zu durch die Oberflächenspannung bedingten Defekten wie Kriechen, Kraterbildung, Nadellöchern und Orangenhaut kommt.

Dieser Standard kann auch verwendet werden, um die Benetzbarkeit von Pigmentoberflächen zu testen, insbesondere durch potenzielle Tensid- oder Harz-basierte Dispergiermittel oder Mahlbasen. Pigmente, die leicht benetzen, lassen sich mit größerer Wahrscheinlichkeit leichter dispergieren, und Dispergiermittel/Mahlgrundlagen, die die gewünschten Pigmente benetzen, dispergieren diese Pigmente eher gut.

Obwohl der Kontaktwinkel durch die Oberflächenspannungen der Testflüssigkeit und der Testoberfläche bestimmt wird, kann der Winkel keinen direkten Oberflächenspannungswert liefern.

Ein niedriger Kontaktwinkelwert (bis zu 45 Grad) weist auf eine Benetzung hin, und Winkel von 10 bis 20 Grad weisen auf eine ausgezeichnete Benetzung hin.

Mit Wasser als Testflüssigkeit lässt sich (über den progressiven Kontaktwinkel) feststellen, ob eine Oberfläche hydrophil (Winkel bis 45 Grad), hydrophob (Winkel mindestens 90 Grad) oder irgendwo dazwischen (Winkel zwischen 45 Grad und 90 Grad) ist. Mithilfe von Wasserkontaktwinkeln wurde die Sauberkeit von Oberflächen vor und nach Reinigungsvorgängen, die Benetzbarkeit von Oberflächen mit wasserbasierten Beschichtungen und die Wirksamkeit von Spülvorgängen vorhergesagt.

Eine organische Flüssigkeit, beispielsweise ein Lösungsmittel, kann auch zur Charakterisierung eines Substrats, einer Beschichtung oder eines Pigments verwendet werden. Der resultierende Kontaktwinkel hängt von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit und der Testoberfläche ab. Eine Testoberfläche mit geringer Oberflächenspannung (Energie) wird von einer Flüssigkeit mit hoher Oberflächenspannung nicht benetzt.

Zur Prüfung einer Pigmentoberfläche kann neben Wasser und Lösungsmitteln auch eine Tensiddispersion bzw. Dispergiermittellösung verwendet werden. Jede Testflüssigkeit, die als potenzielles Dispergiermittel für ein Testpigment dient, muss das Pigment gründlich benetzen, sonst funktioniert sie nicht als Dispergiermittel.

Kontaktwinkelmessungen können verwendet werden, um Oberflächen auf Hydrophilie, das Vorhandensein von Komponenten mit geringer Oberflächenspannung oder Verunreinigungen oder Unterschiede in der Zusammensetzung zu untersuchen. Zur Identifizierung der chemischen Bestandteile, die die Kontaktwinkelunterschiede verursachen, sind weitere Analysemethoden wie etwa die Infrarotmikroskopie erforderlich.

Diese Testmethode kann auf fast alle Beschichtungen und Substrate angewendet werden und kann auf Pigmente erweitert werden, indem das Pigmentpulver zu einer festen Scheibe komprimiert wird.

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