ISO 11443 Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mittels Kapillar- und Schlitzdüsenrheometer

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlichte Norm „ISO 11443 Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mittels Kapillar- und Schlitzdüsenrheometern“ beschreibt Verfahren zur Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffschmelzen, die Scherspannungen bei Geschwindigkeiten und Temperaturen ausgesetzt sind, die denen nahe kommen, die bei der Kunststoffverarbeitung auftreten. Die Prüfung von Kunststoffschmelzen nach diesen Verfahren ist von großer Bedeutung, da die Fließfähigkeit von Kunststoffschmelzen im Allgemeinen nicht nur von der Temperatur, sondern auch von weiteren Parametern, insbesondere der Schergeschwindigkeit und der Schubspannung, abhängt.

Die in dieser Norm beschriebenen Methoden eignen sich zur Bestimmung von Schmelzviskositäten zwischen 10 Pa·s und 10⁷ Pa·s, abhängig vom Messbereich des Druck- und Kraftaufnehmers sowie den mechanischen und physikalischen Eigenschaften des Rheometers. Die in Extrusionsrheometern auftretenden Scherraten liegen im Bereich von 1 s⁻¹ ^bis 10⁶ ^s⁻¹ . ^{Dehnungseffekte} am Düseneinlauf verursachen eine Quellung des Extrudats am Düsenauslauf. Methoden zur Bewertung dieser Quellung sind ebenfalls enthalten.

Die beschriebenen rheologischen Techniken sind nicht auf die Charakterisierung wandanhaftender thermoplastischer Schmelzen beschränkt. Dazu können beispielsweise Thermoplaste und Duroplaste gehören, die Schereffekte aufweisen. Die Methoden zur Bestimmung der Schergeschwindigkeit und Scherviskosität sind jedoch für Materialien ungültig, die nicht an der Wand haften. Dieser Standard kann jedoch verwendet werden, um das rheologische Verhalten solcher Flüssigkeiten für eine gegebene Geometrie zu charakterisieren.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Als Newtonsche Flüssigkeit bezeichnet man eine Flüssigkeit, deren Viskosität unabhängig von Schergeschwindigkeit und Zeit ist.
• Unter einer nicht-newtonschen Flüssigkeit versteht man eine Flüssigkeit, deren Viskosität sich mit der Schergeschwindigkeit und der Zeit ändert. Diese Definition gilt für Flüssigkeiten, deren Viskosität sich nur mit der Schergeschwindigkeit ändert.
• Die scheinbare Scherspannung ist die imaginäre Scherspannung, die die Schmelze beim Kontakt mit der Formwand erfährt, ausgedrückt in Pascal (Pa). Er errechnet sich aus dem Produkt des Prüfdrucks und dem Verhältnis der Formquerschnittsfläche zur Formwandfläche.
• Die scheinbare Schergeschwindigkeit ist die imaginäre Schergeschwindigkeit, die die Schmelze an der Wand bei der beobachteten Volumenstromrate erfahren würde, wenn ihr Verhalten newtonsch wäre.
• Die wahre Scherspannung ist die tatsächliche Scherspannung, die die Schmelze beim Kontakt mit der Formwand erfährt, ausgedrückt in Pascal (Pa). Er wird aus dem Prüfdruck unter Anwendung von Korrekturen für Eingangs- und Ausgangsdruckverluste geschätzt oder direkt aus dem Schmelzedruckgradienten im Kanal bestimmt.
• Die wahre Schergeschwindigkeit ist die Schergeschwindigkeit, die sich aus der scheinbaren Schergeschwindigkeit ergibt.

Beim Testen wird die Kunststoffschmelze durch eine Kapillar- oder Schlitzdüse mit bekannten Abmessungen gepresst. Es können zwei grundlegende Methoden verwendet werden:

• Methode 1: Bei einem vorgegebenen konstanten Prüfdruck wird der Volumenstrom gemessen.
• Methode 2: Bei vorgegebenem konstantem Volumenstrom wird der Prüfdruck gemessen.

Diese Methoden können mit Kapillarformen (Methode A) und Schlitzformen (Methode B) verwendet werden. Eine vollständige Beschreibung der Testmethodenoptionen finden Sie in der im Standard bereitgestellten Tabelle.

Die Messung kann in einem Wertebereich der voreingestellten Parameter (angelegter Prüfdruck bei Methode 1 bzw. Volumenstrom bei Methode 2) erfolgen. Wenn eine Schlitzdüse verwendet wird, bei der entlang ihrer Länge und über dem Düseneinlass Druckmessumformer angebracht sind, können die Werte für den Einlass- und Auslassdruckabfall ermittelt werden. Wenn Kapillardüsen mit gleichem Radius, aber unterschiedlicher Länge verwendet werden, kann die Summe der Eingangs- und Ausgangsdruckabfälle ermittelt werden. Eine Breitschlitzdüse mit entlang ihrer Länge angeordneten Druckaufnehmern eignet sich besonders gut für automatische Messungen mittels Online-Computerauswertung. In dieser Norm und in der Norm ISO 11403-2 werden empfohlene Werte für die Abmessungen der Kapillardüse sowie für die Durchflussraten und Temperaturen aufgeführt, die bei der Prüfung verwendet werden sollen. Bei Verwendung einer Schlitzdüse ist das Aspektverhältnis zwischen Dicke und Breite des Schlitzes klein oder es ist eine Korrektur dieses Verhältnisses erforderlich (Anhang A). Im zweiten Fall hängen die berechneten Größen von den Annahmen ab, die bei der Herleitung der verwendeten Korrekturformeln getroffen wurden, insbesondere davon, dass elastische Effekte vernachlässigbar sind.

Die bei diesen Versuchen verwendete Apparatur besteht aus einem beheizbaren Zylinder, dessen Bohrung am unteren Ende durch eine auswechselbare Kapillare oder Schlitzdüse verschlossen ist. Der Prüfdruck wird in diesem Zylinder mittels Kolben, Schnecke oder Gasdruck auf die Schmelze aufgebracht.

Der bei den Prüfungen verwendete Rheometerzylinder muss aus einem Material bestehen, das bis zur Maximaltemperatur des Heizsystems verschleiß- und korrosionsbeständig ist. Der Zylinder kann über eine seitliche Öffnung verfügen, um in der Nähe des Düseneingangs einen Schmelzedruckwandler anzubringen. Die zulässigen Abweichungen des durchschnittlichen Bohrungsdurchmessers über die Lauflänge müssen weniger als plus/minus 0,007 mm betragen. Der Lauf sollte vorzugsweise unter Verwendung von Techniken und Materialien hergestellt werden, die eine Vickershärte von mindestens 800 HV 30 und eine Oberflächenrauheit von weniger als 0,25 µm (mittlere arithmetische Abweichung gemäß ISO 4287-Standard) erzeugen.

Nitrierter Stahl hat sich für Temperaturen bis zu 400 Grad bewährt. Für die Konstruktion von Zylindern und Matrizen haben sich Materialien mit niedrigeren Härtewerten als angegeben, die jedoch über eine ausreichende Korrosions- und Verschleißfestigkeit verfügen, als akzeptabel erwiesen.

Durch die Vergrößerung des Laufdurchmessers erhöht sich die Anzahl der Messungen, die mit einer einzigen Lauffüllung durchgeführt werden können, und der Schnittgeschwindigkeitsbereich des Werkzeugs wird erhöht. Die Nachteile der Verwendung eines größeren Zylinderdurchmessers liegen darin, dass größere Probenmassen erforderlich sind und dass die zum Erreichen des Temperaturgleichgewichts in der gesamten Probe erforderliche Zeit länger ist. Handelsübliche Rheometer haben Zylinderdurchmesser von 6,35 mm bis 30 mm.

Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen nach der Norm „ISO 11443 Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mittels Kapillar- und Schlitzformrheometer“ angeboten.