ASTM C813-20 Standardtestmethode für hydrophobe Kontamination auf Glas durch Kontaktwinkelmessung

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM C813-20 Standard Test Method for Hydrophobic Contamination on Glass by Contact Angle Measurement“ beschreibt eine Testmethode zum Nachweis hydrophober Kontaminationen auf Glasoberflächen durch Kontaktwinkelmessungen. Bei ordnungsgemäßer Durchführung ermöglicht diese Testmethode den Nachweis von Anteilen hydrophober organischer Verunreinigungen in monomolekularen Schichten. Sehr raue oder poröse Oberflächen können die Empfindlichkeit dieser Prüfmethode deutlich reduzieren.

Für die Zwecke dieser Norm gilt

• Der Gleichgewichtskontaktwinkel bezieht sich auf den Winkel, der unmittelbar nach der Vergrößerung eines Flüssigkeitströpfchens beobachtet werden kann.
• Hydrophil bedeutet, benetzbar zu sein und eine starke Affinität zu Wasser zu haben. Perfekt hydrophile Oberflächen weisen einen Kontaktwinkel von Null auf.
• Hydrophob bedeutet, dass es nicht benetzbar ist und eine geringe Affinität zu Wasser aufweist. Hydrophobe Oberflächen weisen Kontaktwinkel auf, die deutlich größer als Null sind (normalerweise größer als 45 Grad für den Gleichgewichtswinkel).
• Der Rückzugswinkel ist der kleinste Winkel, der beobachtet werden kann, wenn die Größe eines Flüssigkeitstropfens verringert wird.
• Ein stiller Tropfen ist ein Flüssigkeitstropfen, der auf der Oberseite einer horizontalen Fläche ruht.

Die Prüfung des Kontaktwinkels wird durchgeführt, indem mit einer montierten Injektionsspritze Tröpfchen von mit Permanganat destilliertem Wasser oder reaktivem Wasser gemäß „ASTM D1193-06 Standardspezifikation für reaktives Wasser“ auf die zu testende Oberfläche aufgetragen werden. Die betreffenden Tröpfchen werden zur Messung des Gleichgewichtskontaktwinkels abgeschieden, wie hier beschrieben.

Die Messungen erfolgen nach einer von zwei bekannten Methoden:

• Abbildung des fixierten Tropfens mit einem Vergleichsmikroskop, das mit einer Goniometerskala ausgestattet ist, die den Winkel direkt misst
• Den ruhenden Tropfen fotografieren und den Winkel mit einem Winkelmesser messen

Die Interpretation der Messungen basiert auf der Tatsache, dass organische Verunreinigungen auf den Oberflächen zu Kontaktwinkeln führen, die deutlich höher sind als die Winkel nahe Null, die auf sauberen oder mit hydrophilen Materialien kontaminierten Oberflächen gemessen werden.

Die Kontaktwinkelprüfung ist zerstörungsfrei und kann zur Kontrolle und Bewertung der Entfernungsprozesse hydrophober Verunreinigungen eingesetzt werden. Der Test kann auch zur Erkennung und Kontrolle hydrophober Verunreinigungen in Verarbeitungsumgebungen verwendet werden. Für diese Anwendung wird eine von hydrophoben Filmen freie Oberfläche Umgebungsbedingungen ausgesetzt und anschließend getestet.

Ein Empfindlichkeitsverlust kann durch einen dieser Faktoren verursacht werden:

• Vorhandensein hydrophiler Substanzen, wie z. B. Reste von Reinigungsmitteln, auf der zu prüfenden Oberfläche oder im für die Prüfung verwendeten Wasser
• Eine ungewöhnlich raue oder poröse Oberfläche

Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:

• Low-Power-Komparatormikroskop (5 bis 50×) mit Goniometerskala und Lichtquelle zur Beleuchtung kleiner Tropfen.
• Kamera, die Bilder des Tropfens aufnehmen kann, wenn diese alternative Methode verwendet wird.
• Winkelmesser zum Messen des Winkels, wenn eine alternative Methode verwendet wird.
• Injektionsspritze oder Mikrometerbürette in fester Halterung. Die Spritzennadel oder Bürettenspitze sollte einen BD-Durchmesser von 20 bis 26 oder einen gleichwertigen Durchmesser haben und eine vollkommen saubere, quadratisch geschnittene Spitze haben, frei von Fremdkörpern, die die Tropfenbildung behindern könnten.
• Bewegliche Platte zur Befestigung der Probe bei gleichzeitiger Betrachtung des Tropfenprofils.

Zu den in diesen Tests verwendeten Reagenzien und Materialien gehören:

• Reinheit des Wassers: Im Allgemeinen ist Reagenzwasser vom Typ II gemäß ASTM D1193-06 oder destilliertes Wasser aus einer Kaliumpermanganatlösung mit 3 g/L ausreichend. Das verwendete Wasser muss frei von hydrophoben und hydrophilen Stoffen sein. Um zu testen, ob Wasser frei von hydrophoben Verunreinigungen ist, sollte eine frisch geschnittene Glimmerplatte als Testoberfläche für die Messung des Gleichgewichtskontaktwinkels des Wassers verwendet werden, wie in dieser Norm beschrieben. Wenn der Durchschnitt zweier solcher Gleichgewichtskontaktwinkelbestimmungen nicht weniger als 4 Grad beträgt, ist eine weitere Reinigung des Wassers erforderlich.
• Glimmer.
• Folie aus Polytetrafluorethylen.

Die Kontaktwinkel von Wasser auf sauberem Polytetrafluorethylen sollten gemessen werden, um sicherzustellen, dass der Bediener mit dem Test vertraut ist und um Geräte und Techniken zu überprüfen.

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