ASTM D7582-15 Standardtestmethoden für die Näherungsanalyse von Kohle und Koks durch makrothermogravimetrische Analyse

ASTM D7582-15 Standardtestmethoden für die Näherungsanalyse von Kohle und Koks durch makrothermogravimetrische Analyse

In der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelten Norm „ASTM D7582-15 Standardtestmethoden für die ungefähre Analyse von Kohle und Koks durch makrothermogravimetrische Analyse“ ist „ASTM D2013-01 Standardpraxis bei der Vorbereitung von Kohleproben für die Analyse“ aufgeführt “ und „ASTM D346/D346M-11 Instrumentelle Testmethoden, einschließlich der Bestimmung von Feuchtigkeit, flüchtigen Stoffen und Asche sowie der Berechnung von festem Kohlenstoff, werden in der Analyse von Kohle- und Koksproben beschrieben, die gemäß den Standards der „Standardpraxis für die Sammlung und“ vorbereitet wurden Vorbereitung von Koksproben für die Laboranalyse“. Diese instrumentellen Testmethoden können nicht auf thermogravimetrische Analysegeräte angewendet werden, die Proben im Mikrogrammbereich verwenden.

ASTM D7582-15 Standardtestmethoden für die Näherungsanalyse von Kohle und Koks durch makrothermogravimetrische Analyse

Die mit den in ASTM D7582-15 beschriebenen instrumentellen Testmethoden bestimmte Feuchtigkeit wird zur Berechnung anderer Analyseergebnisse auf Trockenbasis unter Verwendung der in „ASTM D3180-12 Standardpraxis für die Berechnung von Analysen von Kohle und Koks auf anderen als den angegebenen Grundlagen“ beschriebenen Verfahren verwendet.

Zur Bestimmung der Gesamtfeuchtigkeit in Kohle kann die Feuchtigkeit zusammen mit dem Lufttrocknungsfeuchtigkeitsverlust gemäß der Norm „ASTM D3302-07a Standardtestmethode für Gesamtfeuchtigkeit in Kohle“ verwendet werden. Die Gesamtfeuchtigkeit wird zur Berechnung anderer Analyseergebnisse gemäß der Norm ASTM D3180-12 verwendet.

Der Ascheertrag ist der Rückstand, der nach dem Erhitzen von Kohle- und Koksproben verbleibt.

Die entstehende Asche unterscheidet sich in Zusammensetzung und Menge von den mineralischen Bestandteilen der ursprünglichen Kohle. Bei der Verbrennung kommt es zur Entfernung sämtlichen Wassers, zum Verlust von Kohlendioxid aus Karbonaten, zur Umwandlung von Eisenpyrit in Eisenoxide und Schwefeloxide sowie zu anderen chemischen Reaktionen. Die mit dieser Testmethode ermittelte Ascheausbeute kann von der Aschemenge abweichen, die im Ofenbetrieb oder anderen Verbrennungssystemen erzeugt wird, da die Verbrennungsbedingungen die Chemie und Menge der Asche beeinflussen.

Der Ascheertrag wird verwendet für:

  • Als Parameter zur Bewertung von Probenahmeverfahren und Kohlereinigungsprozessen
  • Bei der endgültigen Analyse wird der Sauerstoffgehalt durch Differenzberechnung anhand der Norm „ASTM D3176-09 Standard Practice for the Final Analysis of Coke and Coke“ berechnet
  • In Berechnungen werden Produktbilanzen, Reaktivität und Ausbeuten im Zusammenhang mit Kohleumwandlungsprozessen wie Vergasung und Verflüssigung einbezogen

Wenn die flüchtige Ausbeute wie hier beschrieben bestimmt wird, kann sie als Hinweis auf die Koksausbeute bei der Karbonisierung verwendet werden.

Bei der makro-thermogravimetrischen Analyse von Kohle und Koks sind Feuchtigkeit, Asche und flüchtige Bestandteile die drei Grundparameter zur Beurteilung der Kohlequalität.

Bei der thermogravimetrischen Analyse wird die Masse einer Probe in einer kontrollierten Atmosphäre wiederholt als Funktion der Temperatur oder der Zeit oder beider aufgezeichnet. Bei der makro-thermogravimetrischen Analyse wird eine Probengröße von etwa 1 g verwendet. Alle Massenmessungen werden vom System durchgeführt. Bei einer typischen Analyse wird die Temperatur normalerweise von Umgebungstemperatur auf eine bestimmte Temperatur erhöht und für einen bestimmten Zeitraum auf dieser Temperatur gehalten. Die Massenveränderung wird während des gesamten Verfahrens wiederholt aufgezeichnet. Bei der thermogravimetrischen Analyse von Kohle- und Koksproben sind die Feuchtigkeits- und Ascheanalysen abgeschlossen, wenn die Probe eine konstante Masse erreicht, die in den Betriebsparametern des Instruments definiert ist. Alternativ kann die Feuchtigkeits- und Aschemessung als abgeschlossen betrachtet werden, nachdem die Probe über einen festgelegten Zeitraum erhitzt wurde. Bei der Analyse flüchtiger Stoffe werden Proben gewogen, nachdem sie auf 950 Grad erhitzt und 7 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten wurden.

Die Feuchtigkeit wird bestimmt, indem der Massenverlust einer Analyseprobe aus Kohle oder Koks gemessen wird, wenn sie unter bestimmten Bedingungen wie Temperatur, Zeit, Atmosphäre, Probenmasse und Gerätespezifikationen erhitzt wird.

Flüchtige Stoffe werden bestimmt, indem der Massenverlust einer Kohle- oder Koksanalyseprobe beim Erhitzen unter streng kontrollierten Bedingungen gemessen wird. Der gemessene Massenverlust wird nach Korrektur des Feuchtigkeitsgehalts zur Berechnung der flüchtigen Bestandteile verwendet.

Sie wird bestimmt, indem die Masse des Rückstands gemessen wird, der nach der Verbrennung einer Asche-, Kohle- oder Koksprobe unter den Bedingungen einer bestimmten Probenmasse, Temperatur, Zeit, Atmosphäre und Geräteeigenschaften verbleibt.

Bei diesen Testmethoden können Feuchtigkeit, flüchtige Stoffe und Asche nacheinander in einem einzigen instrumentellen Verfahren bestimmt werden. Ein anderes Verfahren ermöglicht die sequentielle Bestimmung von Feuchtigkeit und Asche. Feuchtigkeit und Asche können auch in getrennten Bestimmungen bestimmt werden. Plausibilitätstests und Erfahrungen aus der Vergangenheit haben gezeigt, dass in Proben ohne Feuchtigkeitsbestimmung (ohne Trocknung der Probe) bestimmte Werte für flüchtige Substanzen immer höher sind als in getrockneten Proben.

Gute Laborpraxis erfordert die Kontrolle von Abweichungen zwischen Analysemethoden, um den Vertrag einzuhalten. Sollen nur wenige Kohlesorten routinemäßig geprüft werden, müssen die bei diesen Prüfmethoden eingesetzten Geräte an die zu prüfenden Kohlen angepasst werden.

„ASTM D3173-11 Standardtestmethode für Feuchtigkeit in Kohle- und Koksanalyseproben“, „ASTM D3174-02e1 Standardtestmethode für Asche in Kohle- und Koksanalyseproben“ und „ASTM D3175-20 Flüchtige Stoffe in Kohle- und Koksanalyseproben“ Es muss nachgewiesen werden, dass es Ergebnisse liefert, die denen entsprechen, die mit den Standards der „Standardtestmethode“ erzielt werden. Wenn sich herausstellt, dass sie nicht gleichwertig sind, wird das verwendete Instrument kalibriert oder die Instrumentenergebnisse werden angepasst, um Äquivalenz zu erreichen und aufrechtzuerhalten.

Wenn alternativ eine breite Palette von Kohlearten getestet werden soll, sollten die bei diesen Testmethoden verwendeten Geräte mit zertifizierten Referenzmaterialien bekannter Zusammensetzung kalibriert werden, die den angegebenen Parameterbereich abdecken.

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