ISO 15512 Kunststoffe - Bestimmung des Wassergehalts

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) herausgegebene Norm ISO 15512 „Kunststoffe – Bestimmung des Wassergehalts“ beschreibt Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts von Kunststoffen in Pulver-, Granulat- und Fertigproduktform. Diese Verfahren prüfen nicht die Wasseraufnahme (kinetisch und im Gleichgewicht) von Kunststoffen, wie sie nach der Norm ISO 62 gemessen wird.

Methode A eignet sich zur Bestimmung des Wassergehalts bis zu 0,1 % mit einer Genauigkeit von 0,1 %. Die Methoden B und C eignen sich zur Bestimmung des Wassergehalts bis zu 0,01 % mit einer Genauigkeit von 0,01 %. Methode D eignet sich zur Bestimmung des Wassergehalts bis zu 0,01 % mit einer Genauigkeit von 0,01 %. Methode E eignet sich zur Bestimmung des Wassergehalts bis zu 0,001 % mit einer Genauigkeit von 0,001 %. Die angegebenen Genauigkeiten sind Nachweisgrenzen, die von der maximal möglichen Probenmasse abhängen. Der Wassergehalt wird als Massenprozent Wasser angegeben.

Methode D eignet sich für Polyamid (PA), Polycarbonat (PC), Polypropylen (PP), Polyethylen (PE), Epoxidharz, Polyethylenterephthalat (PET), Polyester, Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylchlorid (PVC), Polylactid (PLA) und Polyamidimid (PAI). Sie wird insbesondere für Proben, die Ammoniak freisetzen können, nicht empfohlen. Die Methoden A, B, C und E eignen sich im Allgemeinen für alle Kunststoffarten und Feuchtigkeitsgehalte.

Der Wassergehalt ist ein wichtiger Parameter für die Materialverarbeitung und sollte unterhalb des in der jeweiligen Materialnorm festgelegten Grenzwerts liegen.

In dieser Norm werden sechs alternative Methoden definiert:

• Methode A ist eine Extraktionsmethode mit wasserfreiem Methanol, gefolgt von einer Karl-Fischer-Titration des extrahierten Wassers. Diese Methode ist für alle Kunststoffe geeignet und kann für Granulate mit einer Größe von weniger als 4 mm × 4 mm × 3 mm angewendet werden. Sie eignet sich beispielsweise auch für in Methanol unlösliche Präpolymermaterialien in Pulverform.
• Methode B1 ist eine Verdampfungsmethode mit einem Röhrenofen. Das Wasser in der Probe wird verdampft und mit trockener Luft oder Stickstoff als Trägergas in eine Titrationszelle überführt. Anschließend wird das aufgefangene Wasser coulometrisch mittels Karl-Fischer-Titration oder mit einem Feuchtigkeitssensor bestimmt. Die Methode eignet sich für alle Kunststoffe und ist für Granulate mit einer Größe von weniger als 4 mm × 4 mm × 3 mm geeignet.
• Methode B2 ist eine Verdampfungsmethode, bei der ein beheizter Probenkolben verwendet wird. Das Wasser in der Probe wird verdampft und mit trockener Luft oder Stickstoff als Trägergas in eine Titrationszelle überführt. Anschließend wird das aufgefangene Wasser einer Karl-Fischer-Titration unterzogen. Die Methode eignet sich für alle Kunststoffe und ist für Granulate mit einer Größe von weniger als 4 mm × 4 mm × 3 mm geeignet.
• Methode C ist ein manometrisches Verfahren. Der Wassergehalt wird aus dem Druckanstieg bestimmt, der durch die Verdampfung von Wasser unter Vakuum entsteht. Dieses Verfahren ist nicht geeignet für Kunststoffproben, die neben Wasser flüchtige Verbindungen in Mengen enthalten, die wesentlich zum Dampfdruck bei Raumtemperatur beitragen. Das Vorhandensein größerer Mengen flüchtiger Verbindungen sollte regelmäßig, beispielsweise mittels Gaschromatographie, überprüft werden. Solche Überprüfungen sind insbesondere bei neuen Materialarten oder -qualitäten erforderlich.
• Methode D ist ein thermocoulometrisches Verfahren zur Bestimmung von verdampftem Wasser mithilfe einer Diphosphorpentoxid-Zelle. Das in der Probe enthaltene Wasser wird verdampft und mittels trockener Luft oder Stickstoff als Trägergas zur Sensorzelle transportiert. Anschließend erfolgt die coulometrische Bestimmung des gesammelten Wassers. Diese Methode ist nicht anwendbar auf Kunststoffproben, die neben Wasser flüchtige Verbindungen in Mengen enthalten, die signifikant zum Dampfdruck bei Raumtemperatur beitragen. Dies gilt insbesondere für flüchtige Komponenten, die mit der sauren Beschichtung des Diphosphorpentoxid-Sensors reagieren können, wie beispielsweise Ammoniak oder Amine. Das Vorhandensein größerer Mengen flüchtiger Verbindungen sollte regelmäßig überprüft werden. Solche Überprüfungen sind insbesondere bei neuen Materialarten oder -qualitäten erforderlich.
• Methode E ist eine Calciumhydrid-Methode. Der Wassergehalt der Probe verdampft durch eine Kombination aus Vakuum und Erhitzen. Das verdampfte Wasser reagiert mit Calciumhydrid zu molekularem Wasserstoff und Calciumhydroxid. Der Wasserstoff bewirkt einen Druckanstieg im Vakuum, der proportional zur Menge des verdampften Wassers ist. Flüchtige Bestandteile, die nicht mit Calciumhydrid reagieren, kondensieren in einer Kühlfalle und beeinflussen die Messung nicht.

Die Vergleichbarkeit der Ergebnisse verschiedener Labore bei der Bestimmung des Wassergehalts von Kunststoffen ist generell gering. Hauptgründe hierfür sind Unterschiede in der Probenverpackung, der Probenverarbeitung sowie den verwendeten Geräten und Einstellungen. Die Proben sollten beispielsweise in speziellen Glasbehältern oder wasserdicht verschlossenen Beuteln verpackt werden. Die Probenverarbeitung sollte vorzugsweise unter trockenem Stickstoff oder Luft erfolgen. Um die Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit zu erhöhen, ist die in diesem Dokument beschriebene Vorgehensweise strikt einzuhalten.

Die Temperatureinstellungen für das Verdampfungsverfahren sind in dieser Norm nicht spezifiziert. Für das manometrische Verfahren wird üblicherweise eine Temperatur von 200 Grad verwendet. Für einige Kondensationsmaterialien kann diese Temperatur jedoch zu hoch sein und zur Wasserbildung führen, beispielsweise durch Kondensationsreaktionen.

Die Heiztemperatur sollte in Abhängigkeit vom Prüfmaterial, der verwendeten Ausrüstung und den praktischen Bedingungen optimiert werden. Ist die Temperatur zu niedrig, verdampft der gesamte Wassergehalt des Prüfmaterials nicht vollständig, während bei zu hohen Temperaturen durch Zersetzungs- und Kondensationsreaktionen Wasser entsteht.

Dieser Standard beinhaltet ein Verfahren zur Optimierung der Heiztemperatur, um die richtige Temperatur für die Bestimmung des Wassergehalts auszuwählen und die Vergleichbarkeit zwischen Laboren zu verbessern.

Selbst geringe Wassermengen in Kunststoffen können bei Verfahren wie Spritzgießen oder Extrudieren erhebliche Probleme verursachen. Übermäßige Feuchtigkeit kann zu Hydrolyse (chemischer Zersetzung) führen, was Defekte wie Blasen, Lunker, Ausbreitungsspuren, verminderte mechanische Festigkeit, Dimensionsinstabilität und beschleunigten Verschleiß zur Folge hat. Die Feuchtigkeitskontrolle ist daher entscheidend für die Qualitätssicherung in Branchen wie der Automobil-, Verpackungs-, Elektronik- und Bauindustrie.

Kurz gesagt, gewährleistet die Norm ISO 15512 konsistente und reproduzierbare Ergebnisse zwischen Laboren und Herstellern. Sie unterstützt die Einhaltung von Materialeigenschaften, bei denen der Wassergehalt für eine sichere Verarbeitung unter definierten Grenzwerten bleiben muss. In vielen Ländern als nationale Norm übernommen, findet sie breite Anwendung bei Thermoplasten, Duroplasten, Folien und Platten. Diese Norm spielt eine entscheidende Rolle für die Integrität und Leistungsfähigkeit von Kunststoffprodukten weltweit.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Verbesserung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ISO 15512 Kunststoffe – Bestimmung des Wassergehalts“ an.