ASTM D2196-20 Standardprüfverfahren für rheologische Eigenschaften nicht-newtonscher Materialien mittels Rotationsviskosimeter

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Norm „ASTM D2196-20 Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotary Viscometer“ beschreibt Testmethoden zur Bestimmung der scheinbaren Viskosität, der Scherverdünnung und der thixotropen Eigenschaften von nicht-Newtonschen Materialien in einem Schergeschwindigkeitsbereich von 0,1 s ⁻¹ bis 50 s ⁻¹ unter Verwendung eines Rotationsviskosimeters, das in einer Flüssigkeit in einem 600 ml fassenden Griffin-Becherglas mit niedrigem Volumen betrieben wird.

Testmethode A besteht in der Bestimmung der scheinbaren Viskosität von Beschichtungen und verwandten Materialien durch Messung des Drehmoments einer Spindel, die sich mit konstanter Geschwindigkeit in einem 600-ml-Griffin-Becher mit niedriger Form dreht.

Die Testmethoden B und C dienen der Bestimmung der strukturviskosen und thixotropen (zeitabhängigen) rheologischen Eigenschaften von Materialien. Die Viskositäten dieser Materialien werden bei einer Reihe vorgeschriebener Geschwindigkeiten eines Rotationsviskosimeters mit einer Spindel bestimmt, die in einer Flüssigkeit läuft, die sich in einem 600-ml-Griffin-Becher niedriger Form befindet. Die Bewegung des Materials unmittelbar vor der Viskositätsmessung wird sorgfältig kontrolliert.

Mit der Testmethode A wird die scheinbare Viskosität bei einer bestimmten Drehzahl ermittelt. Viskositäten bei zwei oder mehr Drehzahlen ermöglichen jedoch eine bessere Charakterisierung eines nicht-Newtonschen Materials als eine einzelne Viskositätsmessung.

Bei den Prüfmethoden B und C wird der Grad der Scherverdünnung durch die Abnahme der Viskosität mit zunehmender Drehzahl angegeben. Der Grad der Thixotropie wird durch Vergleich der Viskositäten bei zunehmender und abnehmender Drehzahl (Testmethode B), der Viskositätswiederherstellung (Testmethode B) oder der Viskositäten vor und nach hoher Scherung (Kombination der Testmethoden B und C) angegeben. Die hohe Scherung bei Testmethode C kommt der Scherung beim Farbauftrag nahe. Das nach hoher Scherung gemessene Viskositätsverhalten gibt Aufschluss über die Eigenschaften der Farbe unmittelbar nach der Applikation.

Das wichtigste Gerät, das bei diesen Tests verwendet wird, ist das Rotationsviskosimeter. Das Basisgerät muss mindestens über folgende Funktionen verfügen:

• Ein Antriebsmotor, der auf die in die Probe eingetauchte Spindel eine unidirektionale Drehbewegung ausübt, und zwar innerhalb eines festen Wertebereichs von 0,3 Prozent bei Drehzahlen zwischen 100 U/min und 0,01 U/min.
• Ein Kraftsensor misst das Drehmoment, das zum Antrieb der in die Probe eingetauchten Spindel bei jeder der definierten Geschwindigkeitseinstellungen erforderlich ist, innerhalb eines konstanten Wertebereichs von 0,1 Prozent.
• Eine Verbindungswelle oder ein anderes Mittel zum Übertragen der Drehverschiebung vom Motor auf die Welle.
• Ein rotierendes Element, eine Spindel oder ein Werkzeug ähnlich den in der Abbildung der Norm gezeigten Figuren zum Befestigen der Probe zwischen der Spindel und einer festen Oberfläche. Die Schutzhalterung, die am Viskosimeter befestigt wird und die Spindel schützt, bietet die oben beschriebene feste Oberfläche. Jede Welle kann bei den in dieser Methode angegebenen Geschwindigkeitseinstellungen einen Viskositätsbereich von fast vierzig Jahren messen. Die Welle wird so ausgewählt, dass der gemessene Drehmomentwert zwischen 10 Prozent und 100 Prozent liegt.
• Ein Datenerfassungsgerät, das die Erfassung, Speicherung und Anzeige gemessener oder berechneter Signale oder beides ermöglicht. Die für die Viskositätsmessung erforderlichen Mindestausgangssignale sind die Drehzahl der Welle und das Drehmoment. Die beste Vorgehensweise besteht darin, bei der Messung der Viskosität die Ausgangssignale für die Spindelrotationszeit und die Probentemperatur aufzuzeichnen.
• Ein Ständer zum Stützen, Korrigieren und Einstellen der Höhe des Antriebsmotors, der Welle und des Drehelements.
• Eine Wasserwaage, die die vertikale Neigung des Antriebsmotors, der Welle und des rotierenden Elements anzeigt.
• Zu den Zusatzinstrumenten, die bei der Durchführung dieser Methode als nützlich erachtet werden, gehören: Datenanalysefunktionen zur Bereitstellung von Viskosität, Spannung oder anderen nützlichen Parametern, die aus den gemessenen Signalen abgeleitet werden.

Bei den Tests kommen außerdem folgende Geräte zum Einsatz:

• Ein Temperaturmess- und -aufzeichnungsgerät zum Messen der Probentemperatur der Flüssigkeit in der Nähe des rotierenden Elements im Bereich von 20 bis 70 Grad und innerhalb von 0,1 Grad.
• Ein 500-ml-Griffin-Becher niedriger Form oder ein gleichwertiger zylindrischer Behälter mit einem Mindestvolumen von 85 ml, einem Mindestdurchmesser von 100 mm und einer Mindesttiefe von 600 mm zur Aufnahme der Probe während des Tests.
• Schüttler oder gleichwertige Maschine, die die Testprobe kräftig schütteln kann.

Bei der Probenvorbereitung wird ein 0,5-l- oder 1-l-Behälter mit der Probe gefüllt, wobei zur Oberseite der Probe ein Abstand von 25 mm gelassen wird, und vor dem Test auf 25 Grad plus/minus 0,5 Grad oder eine andere vereinbarte Temperatur gebracht. Die Probe wird 10 Minuten lang kräftig auf einem Schüttler oder Ähnlichem geschüttelt, aus dem Schüttler genommen und vor dem Testen 25 Minuten lang bei 60 Grad stehen gelassen. Der Test wird spätestens 65 Minuten nach der Entnahme des Behälters aus dem Schüttler gestartet. Die Probe wird nicht aus dem Behälter entnommen, in dem sie geschüttelt wurde. Die Schüttelzeit kann bei Bedarf oder nach Vereinbarung zwischen Käufer und Hersteller verkürzt werden, sollte aber in keinem Fall weniger als 3 Minuten betragen.

Bei Anwendung der Prüfmethode A werden alle Messungen bei 25 Grad plus/minus 0,5 Grad oder einer anderen vereinbarten Temperatur durchgeführt. Das Instrument steht auf einem verstellbaren Ständer. Das Viskosimeter wird auf ein Niveau abgesenkt, das die Spindel in der entsprechenden Tiefe eintaucht. Das Werkzeug wird gerichtet. Die ausgewählte Spindel wird gebogen, seitlich von der Mitte der Materialoberfläche platziert und die Spindel in das Gerät eingeführt. Beim Anschließen der Spindel an das Viskosimeter muss übermäßiger Seitendruck vermieden werden, der die Ausrichtung beeinträchtigen könnte. Außerdem muss darauf geachtet werden, dass die Welle nicht gedreht wird, damit der Zeiger des Viskosimeters die Anschläge an beiden Enden der Skala berührt. Es wird die Meilenzahl/Geschwindigkeitskombination ausgewählt, die einen Skalenwert von mindestens 10 Prozent ergibt, vorzugsweise jedoch im mittleren oder oberen Teil der Skala. Die anzuwendende Geschwindigkeit und Kilometerleistung können nach Vereinbarung zwischen Benutzer und Hersteller hiervon abweichen. Das Viskosimeter wird abgesenkt, bis die Eintauchmarkierung am Schaft die Probe berührt. Passen Sie bei Bedarf den Viskosimeterpegel an. Der Behälter wird langsam in einer horizontalen Ebene bewegt, bis sich die Spindel ungefähr in der Mitte des Behälters befindet. Die Drehung der Spindel wird gestartet. Die Drehzahl wird so angepasst, dass die Drehmomentwerte zwischen 10 und 100 Prozent liegen. Das Viskosimeter wird laufen gelassen, bis sich der Messwert stabilisiert. Drehmoment- und Viskositätswerte werden aufgezeichnet.

Bei Anwendung der Testmethode B werden alle Viskositäts- (oder Drehmoment-)Messungen bei 25 Grad plus/minus 0,5 Grad oder einer anderen vereinbarten Temperatur durchgeführt. Die Einstellung des Werkzeugs und der Einbau der Spindel erfolgen wie oben beschrieben. Legen Sie fest, welche unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten für den Test verwendet werden sollen (es werden mindestens drei Geschwindigkeiten empfohlen). Das Viskosimeter wird auf die niedrigste für den Test gewählte Rotationsgeschwindigkeit eingestellt. Die Spindelrotation wird gestartet und der Messwert nach zehn Umdrehungen (oder einer anderen vereinbarten Anzahl von Umdrehungen) aufgezeichnet. Nach Vereinbarung zwischen Hersteller und Anwender kann eine höhere Anfangsdrehzahl verwendet werden. Die Drehzahl wird schrittweise erhöht und der Messwert nach zehn Umdrehungen bei jeder Drehzahl aufgezeichnet. Nachdem eine Beobachtung bei der höchsten Geschwindigkeit durchgeführt wurde, wird die Rotationsgeschwindigkeit schrittweise auf die niedrigste Geschwindigkeit reduziert und der Messwert nach zehn Umdrehungen (oder der entsprechenden Zeit) bei jeder Geschwindigkeit aufgezeichnet. Nachdem die letzte Messung bei der niedrigsten Geschwindigkeit durchgeführt wurde, wird die Rotation gestoppt und die Probe für eine vereinbarte Ruhezeit, normalerweise 1 Minute, ruhen gelassen. Am Ende der Ruhezeit wird die Spindelrotation mit der langsamsten Geschwindigkeit gestartet und der Messwert nach zehn Umdrehungen (oder einer anderen vereinbarten Anzahl von Umdrehungen) aufgezeichnet.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen in verschiedenen Branchen angeboten werden, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM D2196-20 Standardprüfmethoden für rheologische Eigenschaften nicht-newtonscher Materialien mittels Rotationsviskosimeter“.