EN 15022 Kupfer und Kupferlegierungen – Bestimmung des Zinngehalts

Die europäische Norm „EN 15022 Kupfer und Kupferlegierungen – Bestimmung des Zinngehalts“ besteht aus folgenden, unter demselben Titel veröffentlichten Unterabschnitten:

• Die Norm „EN 15022-1 Teil 1: Titrimetrisches Verfahren“ ist noch nicht veröffentlicht.
• Die Norm „EN 15022-2 Teil 2: Spektralphotometrisches Verfahren“ beschreibt ein spektralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung des Zinngehalts von Kupfer und Kupferlegierungen in Roh-, verarbeiteter und gegossener Form. Dieses Verfahren ist anwendbar auf Produkte mit einem Zinngehalt zwischen 0,005 % und 0,5 % (niedriger bis mittlerer Zinngehalt). Die Norm basiert auf dem Prinzip der Extraktion mit Methylisobutylketon und der spektralphotometrischen Bestimmung des gelben Zinn-Quercetin-Komplexes bei einer Wellenlänge von 440 nm.

Mit diesem Verfahren lässt sich der Zinngehalt in Kupfer und Kupferlegierungen bestimmen. Es ist für folgende Produkte anwendbar:

• Unverarbeitete Produkte (z. B. Barren).
• Verarbeitete Produkte (z. B. Stangen, Bleche, Rohre).
• Gussprodukte.

Zinn ist ein wichtiges Legierungselement in Bronzen (Kupfer-Zinn-Legierungen), Phosphorbronzen und Messing, wodurch Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Verschleißeigenschaften verbessert werden.

Zu den spektrophotometrischen Verfahren gehören folgende:

• Zum Beispiel durch Auflösen in einem geeigneten Säuregemisch (typischerweise Salzsäure und gegebenenfalls anderen Säuren, um die Legierung vollständig aufzulösen).
• Reduktion von Zinn zu einer bestimmten Oxidationsstufe.
• Bildung eines farbigen Komplexes mit Zinn unter Verwendung eines Reagenz (typischerweise Phenylfluoron oder ähnliche Verbindungen, die mit Zinnionen eine messbare Farbe erzeugen).
• Messung der Absorption einer farbigen Lösung bei einer bestimmten Wellenlänge mit Hilfe eines Spektralphotometers.
• Zur Bestimmung des Zinngehalts wird die Extinktion mit Kalibrierkurven verglichen, die anhand von Standard-Zinnlösungen erstellt wurden.

Diese Methode ist empfindlich und genau bei niedrigen Zinnkonzentrationen und bietet eine gute Selektivität in Gegenwart anderer Elemente, die häufig in Kupferlegierungen vorkommen (z. B. Zink, Phosphor, Blei).

Eine genaue Zinnbestimmung ist entscheidend für:

• Einhaltung der Legierungsspezifikationen.
• Qualitätssicherung in Anwendungen wie Lagern, Federn, Schiffsausrüstung und elektrischen Bauteilen, bei denen Zinn die Leistung verbessert.
• Dadurch werden Probleme wie Sprödigkeit aufgrund eines zu hohen Zinngehalts oder verringerte Leitfähigkeit aufgrund von Verunreinigungen vermieden.

Diese Normen wurden europaweit harmonisiert und können national übernommen werden.

• Die Norm „EN 15022-3 Teil 3: Niedriger Zinngehalt – Flammenatomabsorptionsspektrometrie (FAAS)“ beschreibt ein Verfahren der Flammenatomabsorptionsspektrometrie (FAAS) zur Bestimmung des Zinngehalts von Kupfer und Kupferlegierungen in Roh-, verarbeiteten und gegossenen Produkten. Dieses Verfahren ist für Produkte mit einem niedrigen Zinngehalt zwischen 0,001 % und 0,6 % anwendbar.

Diese Testmethode basiert auf folgenden Prinzipien:

• Auflösen einer Testprobe in Salzsäure und Wasserstoffperoxid.
• Extraktion von Zinn in die organische Phase durch Lösung von Trioctylphosphinoxid und Methylisobutylketon, gefolgt von Aspiration der organischen Lösung in eine Lachgas/Acetylen-Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers.
• Messung der Absorption der 286,3 nm-Linie, die von einer Hohlzinnkathodenlampe emittiert wird.

Dieser Standard gilt für die Bestimmung des Zinngehalts in Kupfer und Kupferlegierungen in verschiedenen Formen: unverarbeitet (z. B. Barren), verarbeitet (z. B. Bleche, Stangen, Rohre) und Gussprodukte.

Dieser Standard ist speziell für niedrige Zinnmassenverhältnisse ausgelegt, typischerweise im Bereich von 0,001 % bis 0,6 % (die genauen Grenzwerte können je nach Kalibrierung und Störungen leicht variieren, aber er ist hervorragend für Spurenkonzentrationen geeignet, bei denen andere Methoden ungenau sind).

Es eignet sich ideal für Legierungen mit minimalem Zinngehalt, wie beispielsweise einige hochleitfähige Kupfer- oder Messingsorten, bei denen Zinn als Verunreinigung oder in geringen Mengen vorhanden ist.

Die Flammenatomabsorptionsspektrometrie (FAAS) ist eine weit verbreitete Technik in analytischen Laboren zur Bestimmung der Elementmenge. FAAS bietet eine gute Empfindlichkeit, Genauigkeit und Schnelligkeit bei niedrigen Zinngehalten und ist daher im Vergleich zu klassischen nasschemischen Methoden eine bevorzugte Methode für die routinemäßige Qualitätskontrolle.

Eine präzise Zinnanalyse ist für Folgendes erforderlich:

• Überprüfung der Konformität mit den Legierungsspezifikationen.
• Sicherstellung der Materialleistung in Anwendungen wie elektrischen Steckverbindern (niedriger Zinngehalt für Leitfähigkeit), Schiffsausrüstung oder Lagern (kontrollierter Zinngehalt für Verschleißfestigkeit).
• Nachweis von Spurenmengen an Zinnverunreinigungen, die Eigenschaften wie Duktilität oder Warmverformbarkeit beeinträchtigen können.
• Die Norm „EN 15022-4 Teil 4 Mittlerer Zinngehalt – Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS)“ beschreibt ein flammenatomabsorptionsspektrometrisches (FAAS) Verfahren zur Bestimmung des Zinngehalts von Kupfer und Kupferlegierungen in Roh-, verarbeiteten und gegossenen Produkten. Dieses Verfahren ist für Produkte mit einem mittleren Zinngehalt zwischen 0,2 % und 3,0 % anwendbar.

Diese Testmethode basiert auf folgenden Prinzipien:

• Eine Testprobe wird in Salzsäure und Wasserstoffperoxid gelöst, anschließend entsprechend verdünnt und danach in eine Lachgas/Acetylen-Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers eingesaugt.
• Absorption der 286,3 nm-Linie, die von einer Zinn-Hohlkathodenlampe emittiert wird.

Dieser Standard gilt für die Bestimmung des Zinngehalts in Kupfer und Kupferlegierungen in allen Produktformen, einschließlich Rohmaterialien (z. B. Barren), verarbeiteten Produkten (z. B. Stangen, Bleche, Rohre, Drähte) und Gussprodukten.

Dieser Standard zielt speziell auf moderate Zinnmassenanteile ab, typischerweise im Bereich von 0,2 % bis 3 % (bis zu höheren Werten je nach Verdünnung und Kalibrierung, geeignet für Legierungen wie Zinnbronzen, bei denen Zinn ein bedeutender Zusatzstoff ist).

Zinn ist für Legierungen wie Phosphorbronzen oder Messing unerlässlich, da es in Anwendungen wie Lagern, Zahnrädern, Ventilen und Schiffsbauteilen für verbesserte Festigkeit, Verschleißfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit sorgt.

Die Flammenatomabsorptionsspektrometrie (FAAS) ist eine Standardlabormethode zur empfindlichen Elementanalyse. Die wichtigsten Schritte sind folgende:

• Probenauflösung: Die Legierungsprobe wird mit einem Säuregemisch (typischerweise einer Mischung aus Salpeter- oder Salzsäure) aufgelöst, um das Zinn in die Lösung freizusetzen und gleichzeitig die Kupfermatrix zu erhalten.
• Vorbereitung für die Analyse: Verdünnung und Zugabe möglicher Matrixmodifikatoren oder Trennmittel, um Störungen durch Kupfer oder andere Elemente zu minimieren.
• Zerstäubung und Messung: Die Lösung wird in eine Luft-Acetylen- oder Lachgas-Acetylen-Flamme eingesaugt (letztere wird für Zinn bevorzugt, um chemische Störungen zu vermeiden). Zinnatome absorbieren Licht der Hohlkathodenlampe bei einer charakteristischen Wellenlänge (üblicherweise 224,6 nm oder 286,3 nm).
• Quantifizierung: Die Extinktion wird gemessen und mit einer Kalibrierkurve verglichen, die aus bekannten Zinnstandards unter Verwendung von Matrixanpassung zur Sicherstellung der Genauigkeit abgeleitet wurde.
• Interferenzmanagement: Hintergrundkorrekturverfahren beheben mögliche Überlappungen, die durch andere Legierungselemente entstehen können.

Bei mittleren Zinngehalten bietet diese FAAS-Variante eine ausgezeichnete Genauigkeit und ist schneller als klassische Methoden, wodurch sie sich ideal für Routineprüfungen und Materialzertifizierungen in Gießereien eignet.

Die Bestimmung der zuverlässigen Zinnmenge ermöglicht Folgendes:

• Einhaltung der Zusammensetzungsstandards.
• Optimale Materialeigenschaften: Zu wenig Zinn verringert die Festigkeit, zu viel kann zu Sprödigkeit führen.
• Qualität in Branchen wie der Automobilindustrie, der Luft- und Raumfahrt, der Sanitärtechnik und der Elektrotechnik.

Dieser national anerkannte Standard fördert die Einheitlichkeit in ganz Europa.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „EN 15022 Kupfer und Kupferlegierungen – Bestimmung des Zinngehalts“ an.