ASTM D1505-10 Standardtestmethode für die Dichte von Kunststoffen durch Dichtegradiententechnik

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) herausgegebene Standard „ASTM D1505-10 Standard test method for Density of Plastics by Density Gradient Technique“ beschreibt eine Testmethode zur Bestimmung der Dichte fester Kunststoffe. Diese Testmethode basiert auf der Beobachtung des Niveaus, bei dem eine Testprobe in einer Flüssigkeitssäule sinkt, die im Vergleich zu bekannten Dichtestandards einen Dichtegradienten aufweist. Diese Testmethode entspricht der von der International Standards Organization (ISO) entwickelten „ISO 1183-2 Kunststoffe – Methoden zur Bestimmung der Dichte nichtzellularer Kunststoffe – Teil 2: Dichtegradientensäulenmethode“. Diese ISO-Norm definiert auch eine Gradientensäulenmethode zur Bestimmung der Dichte von nicht zellulären geformten oder extrudierten Kunststoffen oder Pellets in hohlraumfreier Form. Dichtegradientensäulen sind Säulen, die eine Mischung aus zwei Flüssigkeiten enthalten. Die Dichte in der Säule nimmt von oben nach unten gleichmäßig zu.

Gemäß der Norm ASTM D1505-10 ist die Dichte einer festen Substanz eine leicht messbare Eigenschaft, die oft nützlich ist, um physikalische Veränderungen in einer Probe zu verfolgen und die Gleichmäßigkeit zwischen Proben nachzuweisen und zu identifizieren. Die beschriebene Testmethode ist darauf ausgelegt, Ergebnisse mit einer Genauigkeit von besser als 0,05 Prozent zu liefern. Wenn eine Genauigkeit von 0,05 Prozent oder besser gewünscht wird, sollte das Gradientenrohr so ​​konfiguriert sein, dass vertikale Abstände von 1 mm Dichteunterschiede von nicht mehr als 0,0001 g/cm3 darstellen. Die Empfindlichkeit der Säule beträgt dann 0,0001 g/cm3 mm. Wenn eine geringere Empfindlichkeit erforderlich ist, muss das Gradientenrohr auf die erforderliche Empfindlichkeit konfiguriert werden.

Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:

• Dichtegradientenröhrchen: Ein geeigneter Messbehälter mit geschliffenem Glasstopfen.
• Bad mit konstanter Temperatur: Es ist eine Möglichkeit, die Temperatur der Flüssigkeit im Rohr auf 23 Grad plus 7 minus 1 Grad zu regeln. Ein thermostatischer Wassermantel um das Rohr herum ist eine zufriedenstellende und bequeme Methode, dies zu erreichen.
• Glasschwimmer: Eine Reihe kalibrierter Glasschwimmer, die den zu untersuchenden Dichtebereich abdecken und ungefähr gleichmäßig über diesen Bereich verteilt sind.
• Pyknometer: Es handelt sich um ein Gerät zur Bestimmung der Dichte von Standardbojen.
• Zur Herstellung von Dichtegradienten geeignete Flüssigkeiten: Einzelheiten zu diesen Flüssigkeiten sind in der Tabelle der Norm aufgeführt. Es ist sehr wichtig, dass keine der im Röhrchen verwendeten Flüssigkeiten während des Eintauchens der Probe eine lösungsmittelhaltige oder chemische Wirkung auf die Testproben ausübt.
• Aräometer: Eine Reihe geeigneter Aräometer, die den Bereich der zu messenden Dichten abdecken. Diese Aräometer müssen eine Dichte von 0,001 haben.
• Analysenwaage: hat eine Genauigkeit von 0,0001 g oder besser.
• Siphon- oder Pipettenanordnung zum Befüllen des Gradientenrohrs: Dieses Gerät sollte so ausgelegt sein, dass die Flüssigkeitsflussrate auf 10 6 5 mL/Minute eingestellt werden kann.

Das Prüfmuster muss aus einem Stück des zu prüfenden Materials bestehen. Das Stück sollte zur einfachen Identifizierung in eine beliebige geeignete Form geschnitten werden, aber Abmessungen haben, die eine möglichst genaue Positionsmessung des Volumenzentrums der suspendierten Probe ermöglichen. Beim Schneiden von Proben muss darauf geachtet werden, Dichteänderungen aufgrund von Druckspannung zu vermeiden. Die Gleichgewichtslagen von Folienproben im Dickenbereich von 0,025 bis 0,051 mm können durch Grenzflächenspannung beeinflusst werden. Bei Verdacht auf diesen Effekt sollten Folien mit einer Dicke von mindestens 0,127 mm getestet werden. Die Probe muss frei von Verunreinigungen und Hohlräumen sein und darf keine Hohlräume oder Oberflächenmerkmale aufweisen, die zum Einschluss von Blasen führen würden.

Glasfloaten werden mit jeder geeigneten Methode so vorbereitet, dass sie vollständig ausgeglüht und annähernd kugelförmig sind, einen maximalen Durchmesser von weniger als einem Viertel des Innendurchmessers der Säule haben und die Testproben nicht beeinträchtigen. Eine Lösung (400 bis 600 ml) der im Gradientenrohr zu verwendenden Flüssigkeiten wird so vorbereitet, dass die Dichte der Lösung ungefähr der niedrigsten gewünschten Dichte entspricht. Während die Schwimmkörper Raumtemperatur haben, werden sie langsam in die Lösung abgegeben. Zu langsam sinkende Bojen werden behalten, zu schnell sinkende Bojen werden ausrangiert oder für eine andere Röhre aufbewahrt. Um einen geeigneten Schwimmerabstand zu erhalten, werden ausgewählte Schwimmer auf die gewünschte Dichte geschliffen, indem der Kopf des Schwimmers auf einer Glasplatte gerieben wird, auf der eine dünne Aufschlämmung aus 400 oder 500 Mesh Siliziumkarbid oder einem anderen geeigneten Schleifmittel verteilt wurde. Der Fortschritt sollte überwacht werden, indem der Schwimmkörper in regelmäßigen Abständen in die Testlösung getaucht wird und die Änderung der Sinkgeschwindigkeit notiert wird.

Testproben, bei denen die Dichteänderung während der Konditionierung größer ist als die für die Dichtebestimmung erforderliche Genauigkeit, sollten vor der Prüfung gemäß der in der geltenden ASTM-Materialspezifikation aufgeführten Methode konditioniert werden.

Die Dichten der Proben können grafisch oder rechnerisch aus den Werten bestimmt werden, bei denen die Proben nach einer der in der Norm angegebenen Methoden zusammengebrochen sind.

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