ASTM E1461 Standardtestverfahren für die thermische Diffusion durch Flash-Verfahren

^Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Norm „ASTM E1461 Standard Test Method for Thermal Diffusivity by Flash“ beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit homogener, isotroper Feststoffe. Mit diesem Verfahren lassen sich Temperaturleitfähigkeitswerte im Bereich von 0,1 bis 1000 mm² ^s⁻¹ bei Temperaturen von etwa 75 bis 2800 K messen.

ASTM E2585 Standard Practice for Thermal Diffusivity by the Flash Method ist eine Ergänzung zu dieser Prüfmethode und bietet detaillierte Informationen zur Anwendung der Flash-Methode. Diese beiden Normen ergänzen sich gegenseitig.

Dieses Prüfverfahren ist eine detailliertere Form des Standardprüfverfahrens ASTM C714 und ist auf einen viel größeren Bereich von Materialien, Anwendungen und Temperaturen anwendbar, und die Messgenauigkeit wird erhöht.

Dieses Prüfverfahren soll eine große Vielfalt an Gerätedesigns ermöglichen. Es ist nicht praktikabel, Konstruktions- und Verfahrensdetails festzulegen, die alle Situationen abdecken, die für jemanden ohne die entsprechenden technischen Kenntnisse eine Herausforderung darstellen würden, oder Forschung und Entwicklung auf Verbesserungen der grundlegenden Technik zu beschränken.

Dieses Prüfverfahren ist für Messungen an nahezu vollständig dichten (vorzugsweise, aber auch mit geringer Porosität), homogenen und isotropen Feststoffen geeignet, die für den eingesetzten Energieimpuls undurchlässig sind. Die Erfahrung zeigt, dass Abweichungen von diesen strengen Regeln durch sorgfältige und geeignete Versuchsplanung berücksichtigt werden können und den Nutzen des Verfahrens deutlich erhöhen.

Die Wärmeleitfähigkeit ist eine wichtige vorübergehende thermische Eigenschaft, die für Zwecke wie Designanwendungen, Bestimmung der sicheren Betriebstemperatur, Prozesssteuerung und Qualitätssicherung benötigt wird.

Die Flash-Methode wird zur Messung der Temperaturleitfähigkeit einer Vielzahl von Feststoffen verwendet. Sie ist besonders vorteilhaft aufgrund ihrer einfachen Probengeometrie, der geringen Probengröße, der Messgeschwindigkeit und der einfachen Handhabung.

Unter bestimmten strengen Bedingungen kann bei quantitativer Anwendung der Methode die spezifische Wärmekapazität einer homogenen, isotropen, undurchsichtigen Feststoffprobe bestimmt werden. Aus den Ergebnissen der Wärmediffusion sowie den entsprechenden Werten der spezifischen Wärmekapazität und Dichte lässt sich die Wärmeleitfähigkeit ableiten, in vielen Fällen gemäß den in der Norm angegebenen Beziehungen.

Im Sinne dieser Norm ist die Wärmeleitfähigkeit eines Feststoffes die zeitliche Geschwindigkeit des gleichmäßigen Wärmeflusses durch eine Einheitsdicke einer unendlichen Platte aus homogenem Material senkrecht zur Oberfläche, die sich aus einer Einheitstemperaturdifferenz ergibt. Da diese Eigenschaft temperaturabhängig ist, muss sie anhand einer bestimmten Durchschnittstemperatur definiert werden. Die Wärmeleitfähigkeit eines Feststoffes wird bestimmt, indem die Wärmeleitfähigkeit durch das Produkt aus Dichte und Wärmekapazität pro Masseneinheit geteilt wird.

Bei der Prüfung wird eine kleine, dünne Scheibe einem hochintensiven, kurzzeitigen Strahlungsimpuls ausgesetzt. Die Energie des Impulses wird an der Vorderseite der Probe absorbiert, und der resultierende Temperaturanstieg auf der Rückseite (Wärmekurve) wird aufgezeichnet. Der Temperaturleitfähigkeitswert wird aus der Probendicke und der Zeit berechnet, die der Temperaturanstieg auf der Rückseite benötigt, um einen bestimmten Prozentsatz seines Maximalwerts zu erreichen. Soll die Temperaturleitfähigkeit der Probe über einen bestimmten Temperaturbereich bestimmt werden, muss die Messung bei jeder relevanten Temperatur wiederholt werden. Dieses Prüfverfahren wird in zahlreichen Veröffentlichungen und Übersichtsartikeln ausführlich beschrieben. Eine Zusammenfassung der Theorie findet sich im Anhang der Norm (Anhang X1).

Die typische Probe ist eine dünne runde Scheibe mit einer kleineren Oberfläche als die des Energiestrahls. Probendurchmesser betragen typischerweise 10 bis 12,5 mm (in Sonderfällen können auch Proben von 6 bis 30 mm verwendet werden). Die optimale Dicke hängt von der geschätzten thermischen Diffusion ab und sollte so gewählt werden, dass die Zeit bis zum Erreichen der Hälfte der Maximaltemperatur im Bereich von 10 bis 1000 ms liegt. Bei höheren Temperaturen sind dünnere Proben vorzuziehen, um Wärmeverlustkorrekturen zu minimieren. Die Proben sollten jedoch immer dick genug sein, um das Testmaterial zu repräsentieren. Die typische Dicke liegt zwischen 1 und 6 mm.

Die Proben sollten so vorbereitet werden, dass ihre Oberflächen innerhalb von 0,5 Prozent ihrer Dicke eben und parallel sind, um den thermischen Diffusionsfehler aufgrund der gemessenen Durchschnittsdicke unter 1 Prozent zu halten. Unregelmäßigkeiten (Krater, Kratzer, Flecken) sollten auf beiden Oberflächen vermieden werden.

Vor der Messung empfiehlt es sich, beide Oberflächen der zu prüfenden Probe mit einer sehr dünnen, gleichmäßigen Schicht Graphit oder einem anderen hochemittierenden Material zu beschichten. Die Beschichtung kann durch Sputtern, Lackieren oder Sprühen aufgebracht werden. Dies erhöht die Fähigkeit der Probe, die einwirkende Energie zu absorbieren, insbesondere bei stark reflektierenden Materialien. Bei transparenten Materialien sollte zunächst eine Schicht Gold, Silber oder eines anderen undurchsichtigen Materials aufgetragen werden, gefolgt von der Graphitbeschichtung. Bei einigen undurchsichtigen, reflektierenden Materialien kann Sandstrahlen der Oberfläche für ausreichende Stoßdämpfung und Emissionsgrad sorgen, insbesondere bei hohen Temperaturen, bei denen die Beschichtung instabil sein oder mit dem Material reagieren kann.

Die Grundkomponenten des in den Tests verwendeten Geräts sind die Blitzquelle, der Probenhalter, das Umgebungsgehäuse (optional), der Temperaturdetektor und der Rekorder.

• Die Blitzquelle kann ein Impulslaser, eine Blitzlampe oder ein anderes Gerät sein, das einen kurzzeitigen Impuls mit hoher Energiemenge erzeugen kann. Die Impulsdauer sollte weniger als 2 Prozent der Zeit betragen, die benötigt wird, damit die Temperatur der Rückseite die Hälfte ihres Maximalwerts erreicht. Eine Impulslängenkorrektur ermöglicht Impulsdauern von mehr als 0,5 Prozent. Die Energie des auf die Probenoberfläche treffenden Impulses sollte räumlich gleichmäßig intensiv sein.
• Für Messungen über und unter Raumtemperatur ist ein Klimakontrollraum erforderlich.
• Der Temperaturdetektor kann ein Thermoelement, ein Infrarotdetektor, ein optisches Pyrometer oder ein anderer Sensor sein, der ein lineares elektrisches Signal proportional zu einem geringen Temperaturanstieg liefert. Er sollte eine Änderung von 0,05 K über der Ausgangstemperatur der Probe erkennen können. Der Detektor und der zugehörige Verstärker sollten eine Reaktionszeit von maximal 2 Prozent der Halbwertszeit aufweisen.
• Der Signalaufbereiter umfasst elektronische Schaltkreise, die Umgebungstemperaturwerte unterdrücken, Spike-Filter, Verstärker und Analog-Digital-Wandler.
• Das Datenerfassungssystem muss schnell genug sein, um sicherzustellen, dass bei der schnellsten thermischen Kurve, für die das System geeignet ist, die Auflösung bei der Bestimmung der Halbwertszeit der thermischen Kurve nicht größer als 1 Prozent der Halbwertszeit ist.
• Die Probentemperatur wird mit kalibrierten Temperatursensoren wie Thermoelementen, optischen Pyrometern oder Platin-Widerstandstemperaturfühlern gemessen. Der Temperatursensor sollte in engem Kontakt mit dem Probenhalter stehen oder sich in der Nähe der Probe befinden. Das Berühren der Probe mit Thermoelementen wird nicht empfohlen. Das Einführen eines Thermoelements in die Probe ist nicht zulässig.
• Der Temperaturregler oder Programmierer sollte die Probe auf die gewünschte Temperatur bringen.

Unser langjähriges Unternehmen verfolgt die globalen Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam. Es verfügt über ein qualifiziertes Team und eine umfangreiche Infrastruktur, um für Unternehmen aller Branchen Tests, Messungen und Analysen in einer Vielzahl von Bereichen durchzuführen. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß ASTM E1461 Standardtestmethode für die thermische Diffusion mit der Flash-Methode an.