Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM E1952-11 Standard test method for thermal conductivity and thermal difusivity by modulated temperature-differential scanning calorimetry“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit homogener, nicht poröser Feststoffe im Bereich von 0,10 bis 1,0 W⁄ (Km) durch modulierte Temperatur-Differenz-Scanning-Kalorimetrie. Dieses Sortiment umfasst viele Polymer-, Glas- und Keramikmaterialien. Auch die Wärmeleitfähigkeit, die über die spezifische Wärmekapazität und Dichte mit der Wärmeleitfähigkeit zusammenhängt, kann abgeleitet werden. Die Wärmeleitfähigkeit und das Wärmediffusionsvermögen können bei einer oder mehreren Temperaturen im Bereich von 0 bis 90 Grad bestimmt werden.
Für die Zwecke dieser Norm werden bestimmte in dieser Norm verwendete Fachbegriffe, darunter Kalibrierung, Differenzial-Scanning-Kalorimetrie, Wärmekapazität, modulierte Temperatur, Präzision, Referenzmaterial, relative Standardabweichung, Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit, spezifische Wärmekapazität, Standardabweichung, thermische Analyse, Wärmeleitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit, in ASTM E473-21, ASTM E1142-23 und ASTM E2161-23 definiert.
Speziell für diesen Standard bezieht sich der Begriff „moduliertes Temperatur-Differential-Scanning-Kalorimeter“ auf eine Version des Differential-Scanning-Kalorimeters, die der Testprobe zusätzlich zu herkömmlichen isothermen oder Temperaturrampenprogrammen ein sinusförmig variierendes Temperaturprogramm bereitstellt. Die Analyseergebnisse umfassen die scheinbare und spezifische Wärmekapazität.
Bei der Durchführung von Tests kann die Wärmekapazität einer Testprobe mithilfe des modulierten Temperaturverfahrens ermittelt werden. Dabei wird ein oszillierendes oder sich periodisch wiederholendes Temperaturprogramm (um eine mittlere Temperatur herum) auf eine Testprobe angewendet, wodurch ein oszillierender (periodischer) Wärmefluss in die Probe hinein oder aus ihr heraus erzeugt wird. Die Wärmekapazität der Testprobe kann ermittelt werden, indem die Amplitude des resultierenden Wärmeflusses durch die Amplitude der oszillierenden (periodischen) Temperatur geteilt wird, die ihn erzeugt hat. Die spezifische Wärmekapazität wird durch Normalisierung der Wärmekapazität auf die Probenmasse ermittelt.
Die Genauigkeit der so ermittelten Wärmekapazität hängt von den Versuchsbedingungen ab. Wenn eine dünne Testprobe, die in einer Probenpfanne mit hoher Wärmeleitfähigkeit eingekapselt ist, mit langfristigen (niederfrequenten) Temperaturschwingungen behandelt wird, wird davon ausgegangen, dass die Testprobe eine gleichmäßige Temperaturverteilung erreicht hat und die daraus resultierenden Wärmekapazitätsinformationen mit denen anderer nicht-oszillierender Testmethoden vergleichbar sind.
Wenn ein Ende einer dicken Testprobe kurzzeitigen (hochfrequenten) Temperaturschwankungen ausgesetzt wird, erhält die Testprobe entlang ihrer Länge eine Temperaturverteilung, die von ihrer Temperaturleitfähigkeit abhängt. Die auf diese Weise erhaltenen Informationen zur scheinbaren Wärmekapazität sind niedriger als im oben beschriebenen Fall der gleichmäßigen Temperaturverteilung und proportional zur Quadratwurzel der Wärmeleitfähigkeit der Testproben.
Die Wärmeleitfähigkeit der Testprobe kann aus der scheinbaren Wärmekapazität einer dicken Probe, der wahren Wärmekapazität einer dünnen Probe und einer Reihe geometrischer und empirischer Konstanten abgeleitet werden.
Wenn die Wärmeleitfähigkeit der Testprobe gering ist und sich der des umgebenden Spülgases nähert, ist eine Korrektur der gemessenen Wärmeleitfähigkeit erforderlich, um die Wärmeverluste aufgrund der dicken Testprobe auszugleichen.
Die Temperaturleitfähigkeit wird aus der ermittelten Wärmeleitfähigkeit, der spezifischen Wärmekapazität und der Dichte der Testprobe abgeleitet.
Die Wärmeleitfähigkeit ist ein nützlicher Konstruktionsparameter für die Wärmeübertragungsrate durch ein Material. Die Ergebnisse dieser Testmethode können für Designzwecke, Servicebewertung, Produktionskontrolle, Forschung und Entwicklung sowie Gefahrenbewertung verwendet werden.
Da die Probengröße bei der thermischen Analyse in der Größenordnung von 10 bis 100 mg liegt, muss darauf geachtet werden, dass die Probe homogen oder repräsentativ für das Material ist oder beides. Zur Berechnung der Wärmeleitfähigkeit ist die Kenntnis dieser Probengeometrie erforderlich. Diese Testmethode erfordert eine bestimmte Probengröße und -form. Durch entsprechende Anpassung der Berechnungsgleichungen können auch andere Geometrien verwendet werden.
Bei der Probenentnahme werden zwei gerade Kreiszylinder mit einem nominalen Durchmesser von jeweils 6,3 mm ausgewählt. Die erste dieser Testproben hat eine Nenndicke von 0,4 mm und die zweite eine Nenndicke von 3,5 mm. Diese Testproben erhält man am einfachsten, indem man sie aus Stäben mit 6,35 mm Durchmesser schneidet, einem gängigen Material. Es können auch andere Fertigungstechniken verwendet werden, wie etwa das Schneiden aus Blech mit Pilzbohrern, die spanende Bearbeitung aus dem Material oder das Formen. Die kreisförmigen Endflächen der Testproben werden mit Schleifpapier der Körnung 600 glatt und auf plus/minus 30 µm parallel poliert.
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