ASTM D4218 Bestimmung des Rußgehalts in Polyethylen-Verbundwerkstoffen mittels Muffelofentechnik

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Norm „ASTM D4218 Standard Test Method for Determination of Carbon Black Content in Polyethylene Composites by Muffle-Furnace Technique“ beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung von schwarzen Polyethylenverbindungen, die Kanal- oder Ofenruß enthalten. Dieses Verfahren ist nicht auf Thermalruß anwendbar. Darüber hinaus ist dieses Prüfverfahren nicht für Kunststoffe geeignet, die bei der Pyrolyse verkohlen.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die in ASTM D883 angegebenen Begriffe und Definitionen sowie die folgenden, sofern nicht anders angegeben. Für Begriffe im Zusammenhang mit Präzision und systematischer Messabweichung sowie verwandten Themen sind die in dieser Norm verwendeten Begriffe in ASTM E456 entsprechend definiert.

• Channel Black bezieht sich auf Ruße, die in einem offenen System hergestellt werden, in dem zahlreiche kleine Diffusionsflammen in der Luft brennen und Kohlenstoff auf gekühlten Oberflächen ablagern.
• Unter Furnace Black versteht man Ruße, die nach dem Prinzip der kontinuierlichen oxidativen Verbrennung in geschlossenen Systemen hergestellt werden.
• Unter Thermal Black versteht man Ruße, die auf einem Verfahren basieren, das thermische Zersetzung unter Ausschluss von Sauerstoff nutzt und in einem geschlossenen System abläuft. Die Partikel wachsen sehr langsam und können sehr große, filamentartige Strukturen bilden.

Während des Tests wird eine schwarze Polyethylenverbindung in einem Einweg-Aluminium-Wägebehälter kurzzeitig in einem Muffelofen pyrolysiert. Während der Pyrolyse des Polymers wird die Luft im Muffelofen sauerstoffarm gehalten, um die Verbrennung des verbleibenden Rußes zu verhindern. Wie in der Prüfmethode ASTM D2741 beschrieben, wird der durch die anfängliche Verbrennung der Gase entstehende Ruß vor dem Ruß selbst verbraucht.

Nach dem Abkühlen und Wiegen des verbleibenden Rußes werden der Behälter und der Inhalt erneut in den Muffelofen gestellt, um den Aschegehalt zu bestimmen. Die Ergebnisse dienen zur Ermittlung des tatsächlichen Rußgehalts. Dies geschieht nur, wenn der Verdacht besteht, dass die Verbindung mineralische Füllstoffe und Ruß enthält.

Mit dieser Prüfmethode lassen sich in maximal 20 Minuten Duplikate für eine einfache Bestimmung des Rußgehalts ermitteln. Diese Prüfmethode eignet sich für die Qualitätskontrolle in der Produktion, den technischen Service und Forschungsstudien. Für Schiedsrichteranforderungen wird die Anzahl der Wiederholungsmessungen erhöht. Alternativ wird eine Kontrollprobe mit bekanntem Rußgehalt zusammen mit der unbekannten Probe getestet. Die notwendigen Anweisungen für die Schiedsrichterprüfung sind in ASTM D1603 enthalten.

Die wichtigsten bei diesen Tests verwendeten Geräte sind:

• Dunstabzugshaube oder Lüftungshaube.
• Ein Muffelofen mit drei Innenmaßen von ca. 100 mm x 100 mm x 100 mm. Öfen mit größeren Innenmaßen haben sich als ungeeignet erwiesen. Die Türdichtung muss frei von offenen Rissen oder Absplitterungen sein, die Luft in den Ofen lassen würden. Ein Muffelofen mit blanken Heizdrähten im Ofenboden sollte nicht ohne zusätzliche elektrische Sicherheitsvorkehrungen verwendet werden.
• Sieb, 20 Maschen, ca. 120 mm x 100 mm. Etwa 10 mm der langen Seite sind nach unten gefaltet, um eine erhöhte Plattform zu schaffen, die in den Muffelofen passt.
• Temperaturregler mit Thermoelementsonde oder gleichwertig. Dieser ist ein integraler Bestandteil neuerer Muffelöfen oder kann zur besseren Steuerung älterer Öfen separat erworben werden.
• Trockenmittel mit Aluminiumoxid oder gleichwertigem Trockenmittel (z. B. 255 mm).
• Labor-Intervalltimer mit Alarm.
• Einweg-Wägebehälter aus Aluminium. Behälter mit abgerundeten Kanten und Vorsprüngen am Rand sind ausreichend.
• Lange Zange oder Pinzette (250 bis 300 mm).
• Analysenwaage mit Messbereich bis 0,1 mg.

Ein Muffelofen mit freiliegenden Heizelementen im Ofenboden sollte nicht verwendet werden. Es sind Vorkehrungen zu treffen, um den Ofen elektrisch sicher zu machen. Kunststoffe, die während der Pyrolyse ätzende Dämpfe abgeben, sollten nicht getestet werden. Die Muffelofentür sollte während des Tests nicht geöffnet werden. Das Öffnen der Tür, während Dämpfe aus der Türdichtung austreten, entzündet die Dämpfe. Dieser Test sollte in einer Abzugshaube oder unter einer Dunstabzugshaube durchgeführt werden, um die entstehenden Dämpfe zu entfernen.

Die Probenentnahme erfolgt nach den Probenahmeplänen des Herstellers oder Käufers oder von einem speziell identifizierten Teil. Die Prüfproben liegen in Form von Granulat oder ausgeschnittenen Teilen aus Materialien wie Rohren, Ummantelungen, Folien oder Formen vor. Kontaminierte Materialien sollten gewaschen und bedruckte Materialien wie Folien mit einem geeigneten Lösungsmittel abgewischt werden.

Eine Konditionierung ist nicht erforderlich.

Während der Prüfung wird der Muffelofen in einen Abzug oder unter eine Dunstabzugshaube gestellt. Der Regler wird auf 600 °C eingestellt und die Temperatur stabilisiert sich zwischen 600 und 610 °C. Ein Aluminium-Wiegebehälter wird mit einer Kennzeichnung auf der Lasche versehen. Der Behälter wird auf das Sieb des Muffelofens gestellt und das Oberflächenöl 2 Minuten lang abgebrannt. Mit einer Zange wird der Behälter in den Trockner gestellt und mindestens 2 Minuten abkühlen gelassen. Der Behälter wird auf einer Analysenwaage genau gewogen und die Ergebnisse werden aufgezeichnet. Etwa 1 g Probe wird hinzugefügt, der Behälter und sein Inhalt werden erneut genau gewogen und die Ergebnisse werden aufgezeichnet.

Der gewogene Behälter wird mitsamt Inhalt mithilfe einer Zange in den Muffelofen gestellt und der Intervalltimer auf 3 Minuten eingestellt. Sind keine bekannten veraschenden Füllstoffe vorhanden, ist diese Zeit ausreichend. Sind andere oder zusätzliche Füllstoffe vorhanden, die weiter oxidieren, wird wie folgt vorgegangen, um eine vollständigere Pyrolyse zu erreichen. Nach Ablauf der Zeit wird der Behälter mithilfe einer Zange aus dem Muffelofen entnommen und für mindestens 2 Minuten im Trockner abgekühlt. Längere Abkühlzeiten haben keinen Einfluss auf den Test. Der Behälter und der verbleibende Ruß werden erneut genau gewogen und die Ergebnisse dokumentiert.

Wenn aschebildende mineralische Füllstoffe in der Masse vermutet werden, Behälter und Inhalt mit einer Zange für mindestens 10 Minuten in den Muffelofen zurückstellen, bis nur noch helle Asche übrig ist. Behälter und Inhalt mit der Zange aus dem Muffelofen in einen Exsikkator geben und mindestens 2 Minuten abkühlen lassen. Behälter und Asche erneut genau wiegen und die Ergebnisse dokumentieren. Für jede Probe werden mindestens zwei Bestimmungen durchgeführt.

Die Berechnungen erfolgen anhand der im Standard angegebenen Gleichung.

Ein Muffelofen ist eine Art Muffelofen und ein Ofen, in dem das Material vom Brennstoff und allen Verbrennungsprodukten, einschließlich Gasen und Flugasche, isoliert wird.

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