ASTM D1238 Standardprüfverfahren für Schmelzflussraten von Thermoplasten durch Extrusionsplastometrie

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer“ beschreibt ein Testverfahren zur Bestimmung der Extrusionsrate geschmolzener thermoplastischer Harze mithilfe eines Extrusionsplastometers.

Nach einer festgelegten Vorwärmzeit wird das Harz unter festgelegten Temperatur-, Belastungs- und Kolbenpositionsbedingungen durch eine Düse mit festgelegter Länge und Bohrungsdurchmesser extrudiert. In dieser Norm werden vier Verfahren beschrieben. Diese Verfahren haben bei Ringversuchen mit verschiedenen Materialien vergleichbare Ergebnisse erbracht:

• Verfahren A dient zur Bestimmung der Schmelzflussrate (MFR) eines thermoplastischen Materials. Die Maßeinheit ist Gramm Material pro 10 Minuten. Es basiert auf der Messung der Materialmasse, die in einem bestimmten Zeitraum aus der Düse extrudiert wird. Es wird typischerweise für Materialien mit Schmelzflussraten zwischen 0,15 und 50 g/10 Minuten verwendet.
• Verfahren B ist eine automatische Zeitmessung zur Bestimmung der Schmelzflussrate (MFR) und der Schmelzvolumenrate (MVR) von thermoplastischen Materialien. Die mit Verfahren B durchgeführten MFR-Messungen werden in g/10 Minuten angegeben. Die MVR-Messungen werden in Kubikzentimetern/10 Minuten angegeben. Die Messungen von Verfahren B basieren auf der Bestimmung des Materialvolumens, das in einem bestimmten Zeitraum aus der Düse extrudiert wird. Das Volumen wird durch Multiplikation des Ergebnisses mit der Schmelzdichte des Materials in eine Masse umgerechnet. Verfahren B wird typischerweise für Materialien mit Schmelzflussraten zwischen 0,50 und 1500 g/10 Minuten verwendet.
• Verfahren C ist eine automatisierte, zeitgesteuerte Messung zur Bestimmung der Schmelzflussrate (MFR) von Polyolefinen. Es wird typischerweise als Alternative zu Verfahren B bei Proben mit Schmelzflussraten über 75 g/10 min eingesetzt. Bei Verfahren C wird eine modifizierte Form verwendet, die oft als Halbform bezeichnet wird und die halbe Höhe und den halben Innendurchmesser der für Verfahren A und Verfahren B spezifizierten Standardform aufweist, wodurch das gleiche Längen-Durchmesser-Verhältnis beibehalten wird. Das Testverfahren ähnelt Verfahren B, es sollte jedoch nicht davon ausgegangen werden, dass die mit Verfahren C erzielten Ergebnisse nur halb so hoch sind wie die mit Verfahren B.
• Verfahren D ist ein Mehrgewichtstest, oft auch als „Flow Rate Ratio“-Test (FRR) bezeichnet. Verfahren D ermöglicht die Bestimmung des MFR einer Materiallast mit zwei oder drei verschiedenen Prüflasten (Erhöhung oder Verringerung der Last während des Tests). FRR ist eine dimensionslose Zahl, die durch Division des MFR bei der höheren Prüflast durch den MFR bei der niedrigeren Prüflast ermittelt wird. Ergebnisse aus Mehrgewichtstests sollten nicht direkt mit Ergebnissen aus Verfahren A oder Verfahren B verglichen werden.

Polymere mit Schmelzfließraten unter 0,15 oder über 900 g/10 min können mit den Verfahren dieser Prüfmethode geprüft werden, Präzisionsdaten wurden jedoch nicht entwickelt. Die Schmelzdichte ist die Dichte des Materials im geschmolzenen Zustand. Sie sollte nicht mit der Standarddichte des Materials verwechselt werden. Diese Prüfmethode und ISO 1133 behandeln dasselbe Thema, unterscheiden sich jedoch im technischen Inhalt.

Diese Prüfmethode eignet sich besonders für die Qualitätskontrolle von Thermoplasten. Die mit dieser Prüfmethode generierten Daten dienen dazu, die Gleichmäßigkeit der Polymer-Fließgeschwindigkeit in einem einzigen Durchlauf zu bestimmen. Sie sollten nicht als Indikator für die Gleichmäßigkeit anderer Eigenschaften verwendet werden, ohne dass eine gültige Korrelation mit Daten aus anderen Tests besteht.

Die mit einem Fließprüfgerät ermittelte Fließgeschwindigkeit ist keine grundlegende Polymereigenschaft. Sie ist ein experimentell definierter Parameter, der maßgeblich von der physikalischen und molekularen Struktur des Polymers sowie den Messbedingungen beeinflusst wird. Die rheologischen Eigenschaften von Polymerschmelzen hängen von einer Reihe von Variablen ab. Die in diesem Test ermittelten Werte dieser Variablen können erheblich von denen in großtechnischen Prozessen abweichen, was zu Daten führt, die nicht direkt mit dem Verarbeitungsverhalten korrelieren.

Kurz gesagt beschreibt ASTM D1238 die Prüfmethode zur Bestimmung der Schmelzfließrate (MFR) bzw. des Schmelzflussindex (MFI) von thermoplastischen Polymeren. Diese Prüfmethode ist entscheidend für die Qualitätskontrolle und den Materialvergleich in der Kunststoffindustrie. Der Hauptzweck dieser Norm besteht darin, zu messen, wie leicht ein thermoplastisches Polymer unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen schmilzt und fließt. Die Schmelzfließrate ist ein wichtiger Indikator für die Viskosität eines Polymers und steht in direktem Zusammenhang mit seiner Verarbeitbarkeit bei Extrusion, Spritzguss und anderen Herstellungsprozessen.

Der ASTM D1238-Standard gilt für eine breite Palette thermoplastischer Harze, darunter:

• Polyethylen (PE)
• Polypropylen (PP)
• Polystyrol (PS)
• Polycarbonat (PC)
• Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS)
• Andere gängige und spezielle Kunststoffe

Diese Norm beschreibt Verfahren zur Messung der Extrusionsgeschwindigkeit von geschmolzenem Harz durch eine Düse mit festgelegten Abmessungen unter festgelegten Last- und Temperaturbedingungen. Die wichtigsten Verfahren sind:

• Verfahren A: Ermöglicht manuelle Zeitmessung und Wiegen. Das Material wird 10 Minuten lang extrudiert. Es eignet sich für Materialien mit Schmelzflussraten zwischen 0,15 und 50 g/10 min.
• Verfahren B: Automatisches Timing und Schneiden mithilfe eines Kolbenbewegungssensors. Geeignet für höhere Präzision und Automatisierung. Ideal für Materialien mit niedriger oder hoher Durchflussrate.
• Verfahren C: Mehrfachlastprüfung mit sequenziellen Lasten. Auch als Schmelzvolumenverhältnis (MVR) bekannt. Es hilft bei der Analyse des Fließverhaltens unter unterschiedlichen Scherbedingungen.

Die Basisparameter wurden wie folgt ermittelt:

• Prüftemperatur (z. B. 190 Grad für PE, 230 Grad für PP)
• Prüflast (typischerweise 2,16 kg, 5 kg oder 10 kg, je nach Harztyp)
• Formmaße: Standardform mit einem Durchmesser von 2,095 mm und einer Länge von 8,000 mm

Zu den bei den Tests verwendeten Geräten gehören:

• Extrusionsplastometer (auch Schmelzindexgerät genannt)
• Form und Kolben
• Waage (hohe Präzision)
• Timer (manuell oder automatisch)
• Schneidwerkzeug oder automatischer Cutter

Die Anwendungsbereiche dieser Norm sind:

• Qualitätskontrolle in der Polymerproduktion
• Parteivergleich
• Materialauswahl für spezifische Anwendungen
• Prozessoptimierung im Form- und Extrusionsbereich
• Zertifizierung und Einhaltung von Spezifikationen

Die Vorteile dieser Testmethode sind:

• Es ist einfach und schnell
• Kosteneffizient
• Erfordert nur minimale Probenvorbereitung
• Liefert wertvolle Daten für Hersteller und Designer

Zu den Einschränkungen dieser Testmethode gehören:

• Nicht geeignet für Duroplaste
• Stellt nicht die tatsächlichen Schlupfraten bei der Bearbeitung dar
• Das Fließverhalten bei einer einzelnen Temperatur/Belastung erfasst möglicherweise nicht alle rheologischen Eigenschaften

Daher ist der ASTM D1238-Standard ein grundlegender Standard in der Polymerindustrie und bietet wichtige Einblicke in die Fließeigenschaften thermoplastischer Harze.

Unser Unternehmen unterstützt seit Jahren Unternehmen aller Branchen mit einem breiten Spektrum an Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsaktivitäten. Es verfügt über ein starkes Team von Mitarbeitern, die die globalen Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgen und sich ständig weiterentwickeln. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der „ASTM D1238 Standardtestmethode für Schmelzflussraten von Thermoplasten mittels Extrusionsplastometer“ an.