ISO 307 Kunststoffe – Polyamide – Bestimmung der Viskositätszahl

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlichte Norm „ISO 307 Kunststoffe – Polyamide – Bestimmung der Viskositätszahl“ beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Viskositätszahl verdünnter Lösungen von Polyamiden in bestimmten Lösungsmitteln. Dieses Verfahren ist auf die Polyamide mit den Bezeichnungen PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 und PA MXD6 anwendbar, wie in der Norm „ISO 6-66 Kunststoffe – Polyamid (PA)-Form- und Extrusionsmaterialien – Teil 6: Bezeichnungssystem und Grundlage der Spezifikationen“ definiert, sowie auf Copolyamide, Polyamidverbindungen und andere Polyamide, die unter den angegebenen Bedingungen in einem der angegebenen Lösungsmittel gelöst werden.

Dieses Verfahren ist nicht anwendbar auf Polyamide, die durch anionische Polymerisation von Lactamen oder mit Vernetzungsmitteln hergestellt werden. Normalerweise sind derartige Polyamide in den genannten Lösungsmitteln unlöslich. Die Viskositätszahl wird nach dem in der Norm „ISO 1628-1 Kunststoffe – Bestimmung der Viskosität von Polymeren in verdünnter Lösung mittels Kapillarviskosimetern – Teil 1: Allgemeine Grundlagen“ festgelegten allgemeinen Verfahren unter Berücksichtigung der in diesem Dokument festgelegten besonderen Bedingungen bestimmt.

Für die Zwecke dieser Norm wird zusätzlich zu den in ISO 1628-1 angegebenen Begriffen und Definitionen die Viskositätszahl (Polymerwert) mit der in der Norm angegebenen Formel für Fließzeiten berechnet, die lang genug sind, sodass keine Korrektur der kinetischen Energie angewendet werden muss. Die Formel gilt für schwebende Viskosimeter vom Typ Ubbelohde, die den Anforderungen der Norm ISO 3105 entsprechen. Das Viskosimeter vom Ubbelohde-Typ oder Hängeviskosimeter ist ein Messgerät, das zur Messung der Viskosität eine kapillarbasierte Methode verwendet. Bei einem bestimmten verwendeten Viskosimeter und wenn die Dichten des Lösungsmittels und der Lösung im Wesentlichen gleich sind, ergibt sich das Viskositätsverhältnis aus dem Verhältnis der Fließzeit zur Lösungskonzentration. Gemäß der Norm ISO 3105 muss bei Fließzeiten unter 1 Sekunden bzw. 2 Sekunden für Ubbelohde-Viskosimeter vom Typ 200 und Typ 60 eine Korrektur für die kinetische Korrektur vorgenommen werden. Die Fließzeit einer Flüssigkeit hängt mit ihrer Viskosität gemäß der in der Norm angegebenen Formel zusammen.

Im Prinzip werden die Fließzeiten einer Lösung aus einem Lösungsmittel und einem Polyamid mit einer Konzentration von 0,005 g/ml im Lösungsmittel bei einer Temperatur von 25 Grad gemessen, für beide Messungen wird das gleiche Viskosimeter verwendet. Aus diesen Messungen und der bekannten Konzentration der Lösung wird die Viskositätszahl berechnet.

Für die Tests dürfen nur Reagenzien anerkannter Analysequalität und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit verwendet werden.

Zu den Hauptgeräten, die bei den Tests verwendet werden, gehören:

• Vakuumtrockenschrank mit einem Druck von weniger als 100 kPa.
• Waage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.
• Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 ml oder 100 ml, entsprechend den Anforderungen der Norm ISO 1042, ausgestattet mit einem geschliffenen Glasstopfen.
• 100 ml Wägeflasche (mit Schliffstopfen versehen).
• 0,2 ml Pipette (bis auf 0,01 ml ablesbar).
• Schüttler oder Magnetrührer.
• Sinterglasfilter mit einer Porengröße von 40 μm bis 100 μm (Klasse P 100) oder ein Edelstahlsieb mit einer Öffnung von ca. 0,075 mm2.
• Viskosimeter vom Typ Ubbelohde mit hängender Libelle, gemäß den Anforderungen der Norm ISO 3105. Die Grundabmessungen des Viskosimeters sind in der in der Norm angegebenen Abbildung dargestellt. Bei Verwendung mit Ameisensäurelösung sollte der Innendurchmesser der Kapillare 0,58 mm plus/minus 2 Prozent betragen. Bei Verwendung mit Schwefelsäurelösung oder m-Kresol sollte der Innendurchmesser der Kapillare 1,03 mm plus/minus 2 Prozent betragen. Andere in der Norm ISO 3105 aufgeführte Viskosimetertypen können verwendet werden, sofern nachgewiesen wird, dass sie den Ergebnissen der oben angegebenen Ubbelohde-Viskosimeter gleichwertig sind. Bei Uneinigkeit sollte das empfohlene Viskosimeter verwendet werden. Bei der Auswahl anderer Viskosimetertypen sollte die Norm ISO 1628-1 beachtet werden. In dieser Norm werden Ubbelohde-Viskosimeter gemäß der Norm ISO 3105 empfohlen.
• Das Thermometer, ein Flüssigglas-Eintauchthermometer, zeigt im zu verwendenden Bereich eine Genauigkeit von 0,05 Grad an und befindet sich in einem bekannten Kalibrierungszustand. Es können auch andere thermometrische Geräte mit mindestens gleicher Empfindlichkeit verwendet werden.
• Thermostatbad, das auf 25,00 Grad plus/minus 0,05 Grad gehalten und geregelt werden kann.
• Ein Zeitmessgerät mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 Sekunden, beispielsweise eine Stoppuhr.
• Zentrifugal.

Bei der Herstellung von Prüfkörpern müssen Polyamid-Prüfkörper zur Bestimmung der Viskositätszahl in den angegebenen Lösungsmitteln löslich sein, wobei keine Zusätze wie Verstärkungs- oder Füllstoffe enthalten sein dürfen. Die Probe muss weniger als 0,28 Prozent Feuchtigkeit enthalten. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt mehr als 0,28 Prozent beträgt, sollte die Probe getrocknet werden. Im Allgemeinen ist eine Trocknung von 70 bis 4 Stunden bei 6 Grad im Vakuum ausreichend. Die Auflösungszeit einiger Proben kann für eine angemessene Produktionskontrolle zu lang sein. In diesen Fällen kann das Material gemahlen werden, um die Auflösungszeit zu verkürzen, sofern die Ergebnisse gleichwertig sind.

Bei Proben mit einem Polyamidanteil von weniger als 98 Masseprozent, also Proben mit einem Additivanteil von mehr als 2 Prozent, muss die Additivmenge entweder durch eine speziell entwickelte Methode ermittelt oder der Rezeptur entnommen werden. Die Bestimmungsmethode sollte im Bericht angegeben werden.

Der Wassergehalt der Probe sollte gemäß der Norm ISO 15512 und der Aschegehalt gemäß der Norm ISO 3451-4 bestimmt werden.

Die korrekte Einwaagemenge der Polyamidprobe wird anhand der in der Norm angegebenen Formel berechnet.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die wir für Unternehmen aus verschiedenen Branchen durchführen, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ISO 307 Kunststoffe – Polyamide – Bestimmung der Viskositätszahl“.