EN ISO 6721 Kunststoffe - Bestimmung der dynamischen und mechanischen Eigenschaften

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelte und später im Rahmen der Harmonisierungsbemühungen als europäische Norm veröffentlichte Norm „EN ISO 6721 Kunststoffe – Bestimmung der dynamischen mechanischen Eigenschaften“ besteht aus folgenden, unter demselben Titel veröffentlichten Unterabschnitten:

• Die Norm „EN ISO 6721-1 Teil 1: Allgemeine Grundsätze“ beschreibt Verfahren zur Bestimmung der dynamischen mechanischen Eigenschaften von starren Kunststoffen im Bereich des linear-viskoelastischen Verhaltens. Diese Norm legt Definitionen fest und erläutert allgemeine Grundsätze, die alle Aspekte umfassen, die den in den nachfolgenden Abschnitten beschriebenen einzelnen Prüfverfahren gemeinsam sind.

Unterschiedliche Verformungsarten können zu Ergebnissen führen, die nicht direkt vergleichbar sind. Beispielsweise erzeugt Zugschwingungen eine homogene Spannung über die gesamte Dicke der Probe, während Biegemessungen primär von den Eigenschaften der Oberflächenbereiche der Probe beeinflusst werden.

Die aus Biegeversuchsdaten gewonnenen Werte sind nur bei Dehnungsniveaus, bei denen die Spannungs-Dehnungs-Beziehung linear ist, und bei Proben mit homogener Struktur mit den aus Zugversuchsdaten gewonnenen Werten vergleichbar.

• Die Norm „EN ISO 6721-2 Teil 2: Torsionspendelverfahren“ beschreibt zwei Verfahren (A und B) zur Bestimmung der linearen dynamischen mechanischen Eigenschaften von Kunststoffen, nämlich der Speicher- und Verlustkomponenten des Torsionsmoduls, als Funktion der Temperatur für kleine Verformungen im Frequenzbereich von 0,1 Hz bis 10 Hz.

Die Temperaturabhängigkeit dieser Eigenschaften liefert, gemessen über einen ausreichend breiten Temperaturbereich (z. B. zwischen -50 °C und +150 °C für die meisten handelsüblichen Kunststoffe), Informationen über die Übergangsbereiche des Polymers (z. B. Glasübergang und Schmelzübergang). Sie gibt außerdem Aufschluss über den Beginn des Fließens.

Die beiden beschriebenen Verfahren sind nicht auf asymmetrische Laminate anwendbar (hierfür gilt die Norm EN ISO 6721-3). Die Verfahren eignen sich auch nicht zur Prüfung von Kautschuken. Hierfür gilt die Norm ISO 4664-2.

• Die Norm „EN ISO 6721-3 Teil 3: Biegeschwingungen – Resonanzkurvenverfahren“ beschreibt ein Biegeschwingungsverfahren auf Basis von Resonanzkurven zur Bestimmung des komplexen Biegemoduls homogener Kunststoffe und der Dämpfungseigenschaften von Schichtkunststoffen für die Schalldämmung (z. B. Systeme aus einer mit einer dämpfenden Kunststoffschicht bedeckten Metallplatte oder Sandwichsysteme aus zwei Metallplatten mit einer dazwischenliegenden Kunststoffschicht). Für viele Anwendungen ist es hilfreich, diese Eigenschaften in Abhängigkeit von Temperatur und Frequenz zu bestimmen.
• Die Norm „EN ISO 6721-4 Teil 4: Zugschwingung – Nichtresonantes Verfahren“ beschreibt ein erzwungenes, nichtresonantes Verfahren zur Bestimmung der komplexen Zugmodulkomponenten von Polymeren, typischerweise im Frequenzbereich von 0,01 Hz bis 100 Hz. Messungen bei höheren Frequenzen sind zwar möglich, führen jedoch wahrscheinlich zu signifikanten Messfehlern der dynamischen Eigenschaften. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung dynamischer Speichermoduln im Bereich von 0,01 GPa bis 5 GPa.

Obwohl auch Werkstoffe mit Modulen außerhalb dieses Bereichs untersucht werden können, besteht das Ziel darin, alternative Verformungsmodi für eine höhere Genauigkeit zu nutzen.

Diese Methode eignet sich besonders zur Messung von Verlustfaktoren und kann daher leicht zur Untersuchung der Temperatur- und Frequenzabhängigkeit dynamischer Eigenschaften über einen großen Teil des Relaxationsbereichs von Glas und Gummi eingesetzt werden. Die Verfügbarkeit von Daten, die über weite Frequenz- und Temperaturbereiche ermittelt wurden, ermöglicht die Ableitung von Masterdiagrammen, die dynamische Eigenschaften über einen erweiterten Frequenzbereich bei verschiedenen Temperaturen mithilfe von Frequenz-Temperatur-Verschiebungsverfahren darstellen.

• Die Norm „EN ISO 6721-5 Teil 5: Biegeschwingungen – Nichtresonantes Verfahren“ beschreibt ein auf Biegung basierendes, nichtresonantes Verfahren zur Bestimmung der komplexen Biegemodulkomponenten von Polymeren, typischerweise im Frequenzbereich von 0,01 Hz bis 100 Hz. Messungen bei höheren Frequenzen sind zwar möglich, führen jedoch wahrscheinlich zu erheblichen Messfehlern der dynamischen Eigenschaften. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung dynamischer Speichermoduln im Bereich von 10 MPa bis 200 GPa.

Obwohl auch Werkstoffe mit einem Elastizitätsmodul unter 10 MPa untersucht werden können, lassen sich genauere Messungen ihrer dynamisch-mechanischen Eigenschaften mit Hilfe von Scherverformungsmodi durchführen.

Diese Methode eignet sich besonders zur Messung von Verlustfaktoren größer als 0,02 und kann daher bequem zur Untersuchung der Temperatur- und Frequenzabhängigkeit der dynamischen Eigenschaften über einen großen Teil des Relaxationsbereichs von Glas und Gummi eingesetzt werden. Die Verfügbarkeit von Daten, die über weite Frequenz- und Temperaturbereiche ermittelt wurden, ermöglicht die Erstellung von Masterdiagrammen, die die dynamischen Eigenschaften über einen erweiterten Frequenzbereich bei verschiedenen Temperaturen mittels Frequenz-/Temperaturverschiebungsverfahren darstellen.

• Die Norm „EN ISO 6721-6 Teil 6: Scherschwingung – Nichtresonantes Verfahren“ beschreibt ein erzwungenes, nichtresonantes Verfahren zur Bestimmung der komplexen Schermodulkomponenten von Polymeren, typischerweise im Frequenzbereich von 0,01 Hz bis 100 Hz. Messungen bei höheren Frequenzen sind zwar möglich, führen jedoch wahrscheinlich zu signifikanten Messfehlern der dynamischen Eigenschaften. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung dynamischer Speichermoduln im Bereich von 0,1 MPa bis 50 MPa.

Obwohl auch Werkstoffe mit Moduli größer als 50 MPa untersucht werden können, lassen sich genauere Messungen der dynamischen Schereigenschaften mit Hilfe des Torsionsverformungsmodus erzielen.

Diese Methode eignet sich besonders zur Messung von Verlustfaktoren größer als 0,02 und kann daher bequem zur Untersuchung der Temperatur- und Frequenzabhängigkeit der dynamischen Eigenschaften über einen großen Teil des Relaxationsbereichs von Glas und Gummi eingesetzt werden. Die Verfügbarkeit von Daten, die über weite Frequenz- und Temperaturbereiche ermittelt wurden, ermöglicht die Erstellung von Masterdiagrammen, die die dynamischen Eigenschaften über einen erweiterten Frequenzbereich bei verschiedenen Temperaturen mittels Frequenz-/Temperaturverschiebungsverfahren darstellen.

• Die Norm „EN ISO 6721-7 Teil 7: Torsionsschwingung – Nichtresonantes Verfahren“ beschreibt ein torsionsbasiertes, nichtresonantes Verfahren zur Bestimmung der komplexen Schubmodulkomponenten von festen Polymeren in Stab- oder Stangenform, typischerweise im Frequenzbereich von 0,001 Hz bis 100 Hz. Messungen bei höheren Frequenzen sind zwar möglich, führen jedoch wahrscheinlich zu signifikanten Messfehlern der dynamischen Eigenschaften. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung dynamischer Speichermoduln von ca. 10 MPa (typisch für Hartgummi) bis ca. 10 GPa (für faserverstärkte Kunststoffe). Obwohl auch Materialien mit Moduln unter 10 MPa untersucht werden können, lassen sich genauere Messungen ihrer dynamischen Eigenschaften durch einfache Scher- oder Torsionsverformungen dünner Schichten zwischen parallelen Platten erzielen.

Diese Methode eignet sich besonders zur Messung von Verlustfaktoren größer als 0,02 und kann daher bequem zur Untersuchung der Temperatur- und Frequenzabhängigkeit der dynamischen Eigenschaften über einen großen Teil des Relaxationsbereichs von Glas und Gummi eingesetzt werden. Die Verfügbarkeit von Daten, die über weite Frequenz- und Temperaturbereiche ermittelt wurden, ermöglicht die Ableitung von Masterdiagrammen, die die dynamischen Eigenschaften über einen erweiterten Frequenzbereich bei verschiedenen Temperaturen mithilfe von Frequenz-Temperatur-Verschiebungsverfahren darstellen.

Obwohl Verlustfaktoren unter 0,1 mit einem Torsionspendel genauer bestimmt werden können, ermöglicht das in dieser Norm beschriebene Verfahren die Abdeckung eines wesentlich breiteren und kontinuierlicheren Frequenzbereichs.

• Die Norm „EN ISO 6721-8 Teil 8: Längs- und Querschwingungen – Wellenausbreitungsverfahren“ beschreibt ein Ultraschall-Wellenausbreitungsverfahren zur Bestimmung der Speicherkomponenten des longitudinalen und des Schermoduls von Polymeren bei diskreten Frequenzen, typischerweise im Bereich von 0,5 MHz bis 5 MHz. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung von Materialien mit Speichermodulen im Bereich von 0,01 GPa bis 200 GPa und Verlustfaktoren unter 0,1 bei etwa 1 MHz. Bei Materialien mit höheren Verlusten treten aufgrund von Wellenformverzerrungen signifikante Fehler bei der Geschwindigkeitsmessung auf, die nur durch Verfahren reduziert werden können, die nicht in den Anwendungsbereich dieser Norm fallen.

Das Verfahren ermöglicht Messungen an kleinen Proben, typischerweise 50 mm x 20 mm x 5 mm, oder an kleinen Bereichen größerer Proben oder Platten. Dadurch lassen sich Informationen über die Homogenität oder Anisotropie des Elastizitätsmoduls in einer Probe gewinnen.

• Die Norm „EN ISO 6721-9 Teil 9: Zugschwingung – Impulsausbreitungsverfahren“ beschreibt ein Impulsausbreitungsverfahren zur Bestimmung des Speichermoduls des komplexen Zugmoduls von Polymeren bei diskreten Frequenzen, typischerweise im Bereich von 3 kHz bis 10 kHz. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung von Werkstoffen mit einem Speichermodul im Bereich von 0,01 GPa bis 200 GPa und Verlustfaktoren unter 0,1 bei etwa 10 kHz. Bei Werkstoffen mit höheren Verlusten treten aufgrund der Amplitudenreduktion signifikante Messfehler bei der Geschwindigkeitsmessung auf.

Dieses Verfahren ermöglicht Messungen an dünnen Filmen oder Fasern sowie an langen Proben, typischerweise 300 mm × 5 mm × 0,1 mm großen Bändern oder 300 mm großen Fasern mit einem Durchmesser von 0,1 mm. Es ist möglicherweise nicht geeignet für zellulare Kunststoffe, Verbundkunststoffe und Mehrschichtprodukte.

• Die Norm „EN ISO 6721-10 Teil 10: Komplexe Scherviskosität mit einem Oszillationsrheometer mit parallelen Platten“ beschreibt die allgemeinen Prinzipien eines Verfahrens zur Bestimmung der dynamischen rheologischen Eigenschaften von Polymerschmelzen bei Winkelfrequenzen im typischen Bereich von 0,01 rad·s⁻¹ bis 100 rad·s⁻¹ mit einem Oszillationsrheometer mit paralleler Plattengeometrie. Auch Winkelfrequenzen außerhalb dieses Bereichs sind möglich. Mit diesem Verfahren lassen sich die folgenden dynamischen rheologischen Eigenschaften bestimmen: komplexe Scherviskosität, dynamische Scherviskosität, Phasenverschiebung der komplexen Scherviskosität, komplexer Schermodul, Scherverlustmodul und Scherspeichermodul. Es eignet sich typischerweise zur Messung von Werten der komplexen Scherviskosität bis zu etwa 10 MPa·s.

Dieser Standard ist jedoch derzeit nicht in Kraft.

• Die Norm „EN ISO 6721-11 Teil 11: Glasübergangstemperatur“ beschreibt die Anwendung dynamisch-mechanischer Analyseverfahren im Temperaturscan-Modus zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur von Kunststoffen. Sie bietet eine Alternative zur dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) für diese Messung.

Die dynamisch-mechanische Analyse dient der Bestimmung der Abhängigkeit des Speichermoduls, des Verlustmoduls und des Verlustfaktors von Temperatur und Frequenz. Aus diesen Daten wird die Glasübergangstemperatur ermittelt. Viele handelsübliche Geräte nutzen dieses Verfahren, das prinzipiell auf alle in der Norm ISO 6721-1 beschriebenen Belastungsarten anwendbar ist.

Die Verfahren minimieren Fehler, die durch die thermische Verzögerung der Probe – welche je nach Heizrate variiert – entstehen, indem sie davon ausgehen, dass die Probentemperatur der gemessenen Ofentemperatur entspricht. Dadurch entfällt die Notwendigkeit einer direkten Messung der Probentemperatur, beispielsweise mit einem in die Probe eingebetteten Thermoelement.

• Die Norm „EN ISO 6721-12 Teil 12: Kompressionsschwingung – Nichtresonantes Verfahren“ beschreibt ein nichtresonantes Kompressionsschwingungsverfahren, das typischerweise zur Bestimmung der Komponenten des komplexen Kompressionsmoduls von Polymeren im Frequenzbereich von 0,01 Hz bis 100 Hz eingesetzt wird. Dieses Verfahren eignet sich zur Messung der dynamischen Speichermoduli von halbstarren Polymeren im Bereich von 1 MPa bis 1 GPa.

Diese Methode eignet sich besonders zur Messung der dynamischen Moduli und Verlustfaktoren von halbstarren Kunststoffen in Form von rechtwinkligen Prismen, Zylindern oder Rohren und kann leicht verwendet werden, um die Variation der dynamischen Eigenschaften mit der Temperatur und der Frequenz über einen großen Teil des Glas-Gummi-Relaxationsbereichs zu untersuchen.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Verbesserung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm EN ISO 6721 an.